ठोस चरण निष्कर्षण: Difference between revisions
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[[File:SPE Manifold.jpg|thumb| | [[File:SPE Manifold.jpg|thumb|विशिष्ट ठोस चरण निष्कर्षण कई गुना। कारतूस नीचे के कक्ष में टपकता है, जहाँ नलिकाएँ प्रवाह को एकत्र करती हैं। चैम्बर में लगाए गए वैक्यूम को नियंत्रित करने के लिए गेज के साथ वैक्यूम पोर्ट का उपयोग किया जाता है।]]'''ठोस-चरण निष्कर्षण (एसपीई)''' ठोस-द्रव निष्कर्षण तकनीक है। जिसके द्वारा द्रव मिश्रण में विच्छेद या निलंबित यौगिकों को उनके भौतिक और रासायनिक गुणों के अनुसार मिश्रण में अन्य यौगिकों से पृथक किया जाता है। चूँकि विश्लेषणात्मक प्रयोगशालाएँ विश्लेषण के लिए प्रतिरूपो को केंद्रित करने और शुद्ध करने के लिए ठोस चरण निष्कर्षण का उपयोग करती हैं। अतः ठोस चरण निष्कर्षण का उपयोग मूत्र, रक्त, जल, पेय पदार्थ, मिट्टी और पशु ऊतक सहित विभिन्न प्रकार के आव्यूहो से रुचि के विश्लेषण को पृथक करने के लिए किया जा सकता है।<ref name="Hennion1999">{{cite journal|last1=Hennion|first1=Marie-Claire|year=1999|title=Solid-phase extraction: method development, sorbents, and coupling with liquid chromatography|journal=Journal of Chromatography A|volume=856|issue=1–2|pages=3–54|doi=10.1016/S0021-9673(99)00832-8|issn=0021-9673|pmid=10526783}}</ref><ref name="AugustoHantao2013">{{cite journal|last1=Augusto|first1=Fabio|last2=Hantao|first2=Leandro W.|last3=Mogollón|first3=Noroska G.S.|last4=Braga|first4=Soraia C.G.N.|year=2013|title=ठोस-चरण निष्कर्षण के लिए शर्बत में नई सामग्री और रुझान|journal=TrAC Trends in Analytical Chemistry|volume=43|pages=14–23|doi=10.1016/j.trac.2012.08.012|s2cid=96825406 |issn=0165-9936}}</ref><ref name="sigmaaldrich">{{Citation|last=Supelco|title=Guide to Solid Phase Extraction|url=http://www.sigmaaldrich.com/Graphics/Supelco/objects/4600/4538.pdf|year=1998}}</ref> एसपीई ठोस के लिए द्रव (मोबाइल चरण के रूप में जाना जाता है।) में विच्छेद या निलंबित विलेय की आत्मीयता का उपयोग करता है। जिसके माध्यम से प्रतिरूप पारित किया जाता है। अतः [[स्थिर चरण (रसायन विज्ञान)]] के रूप में जाना जाता है। जिसका प्रयोग मिश्रण को वांछित और अवांछित घटकों में पृथक करने के लिए किया जाता है। परिणाम यह है कि या तो प्रतिरूपो में वांछित विश्लेषण या अवांछित अशुद्धियों को स्थिर चरण पर रखा जाता है। स्थिर चरण से गुजरने वाले भाग को एकत्र या त्याग दिया जाता है। यह इस बात पर निर्भर करता है। कि इसमें वांछित विश्लेषण या अवांछित अशुद्धियाँ हैं या नहीं। यदि स्थिर चरण पर रखे गए भाग में वांछित विश्लेषण सम्मिलित हैं। तब उन्हें अतिरिक्त चरण में संग्रह के लिए स्थिर चरण से हस्तांतरित किया जा सकता है। जिसमें स्थिर चरण को उपयुक्त [[ eluent |एलुएंट]] के साथ प्रक्षालित किया जाता है।<ref>{{Cite journal|last1=Buszewski|first1=Boguslaw|last2=Szultka|first2=Malgorzata|date=July 2012|title=Past, Present, and Future of Solid Phase Extraction: A Review|url=http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/07373937.2011.645413|journal=Critical Reviews in Analytical Chemistry|language=en|volume=42|issue=3|pages=198–213|doi=10.1080/07373937.2011.645413|s2cid=98381163 |issn=1040-8347}}</ref> अपूर्ण निष्कर्षण या संदर्भ के कारण एसपीई द्वारा विश्लेषण विद्या की अपूर्ण वसूली संभव है। अपूर्ण निष्कर्षण की स्थिति में, विश्लेषण विद्या के पास स्थिर चरण के लिए पर्याप्त आत्मीयता नहीं है और उनमें से कुछ भाग अनुमति में रहता है। चूँकि अपूर्ण संदर्भ में, विश्लेषण विद्या का भाग सॉर्बेंट में रहता है। जिससे कि उपयोग किए गए एलुएंट में पर्याप्त मजबूत आत्मीयता नहीं होती है।<ref>{{Cite journal|last1=Raeke|first1=Julia|last2=Lechtenfeld|first2=Oliver J.|last3=Wagner|first3=Martin|last4=Herzsprung|first4=Peter|last5=Reemtsma|first5=Thorsten|date=2016|title=मीठे पानी में घुले कार्बनिक पदार्थ के ठोस चरण निष्कर्षण की चयनात्मकता और अल्ट्राहाई रेजोल्यूशन मास स्पेक्ट्रा पर इसका प्रभाव|url=http://xlink.rsc.org/?DOI=C6EM00200E|journal=Environmental Science: Processes & Impacts|language=en|volume=18|issue=7|pages=918–927|doi=10.1039/C6EM00200E|pmid=27363664|issn=2050-7887}}</ref> बहुत से अवशोषक/सामग्री क्रोमैटोग्राफिक विधियों के समान हैं, किन्तु एसपीई विशिष्ट है, जिसका उद्देश्य क्रोमैटोग्राफी से पृथक होता है अतः आधुनिक रासायनिक विज्ञान में अद्वितीय स्थान है। | ||
== एसपीई और [[क्रोमैटोग्राफी]] == | == एसपीई और [[क्रोमैटोग्राफी]] == | ||
एसपीई है | एसपीई है | ||
क्रोमैटोग्राफी की | क्रोमैटोग्राफी की विधि, व्यापक, सरल अर्थों को छोड़कर। यह एक्स्ट्रेक्टिव तकनीक है, सॉलिड-लिक्विड एक्सट्रैक्टिव तकनीक है- जो K. में बड़े अंतर का लाभ उठाती है<sub>eq</sub>, या संतुलन स्थिरांक, ठोस चरण और मोबाइल चरण के बीच मिश्रण घटकों के परिणामस्वरूप, या से अधिक मिश्रण घटकों के थोक पृथक्करण में, अच्छी तरह से डिज़ाइन और निष्पादित पृथक्करण के लिए, जिससे कि इसके परिणामस्वरूप यह अधिक समृद्ध हो। तेजी से निकालने की प्रक्रिया। दी गई कई adsorbents / सामग्री क्रोमैटोग्राफिक विधियों के समान हैं, और जब इन सामग्रियों को लंबे स्तंभों में पैक किया जाता है - जैसे कि परिमाण के क्रम में सैद्धांतिक प्लेटों की संख्या बढ़ जाती है - उसी सामग्री के परिणामस्वरूप घटकों के क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण होते हैं। उनके K में साधारण अंतर के साथ<sub>eq</sub> चरणों के बीच। फिर भी, ग्रे लाइन कि यह हो सकता है कि एसपीई और क्रोमैटोग्राफी को विभाजित करता है, विशिष्टता यह कहने के लिए पर्याप्त स्पष्ट है कि एसपीई निकालने वाली तकनीक है, सिद्धांत, प्रक्रियाओं और क्रोमैटोग्राफी से पृथक उद्देश्य के साथ, और अतः आधुनिक रासायनिक विज्ञान में अद्वितीय जगह के साथ . | ||
== सामान्य चरण एसपीई प्रक्रिया == | == सामान्य चरण एसपीई प्रक्रिया == | ||
[[File:SPE Cartridges.jpg|thumb|ठोस चरण निष्कर्षण कार्ट्रिज का चयन, कई आकारों, आकृतियों और स्थिर चरण के प्रकारों में उपलब्ध है।]] | [[File:SPE Cartridges.jpg|thumb|ठोस चरण निष्कर्षण कार्ट्रिज का चयन, कई आकारों, आकृतियों और स्थिर चरण के प्रकारों में उपलब्ध है।]]विशिष्ट ठोस चरण निष्कर्षण में पाँच बुनियादी चरण सम्मिलित होते हैं। सबसे पहले, कार्ट्रिज को गैर-ध्रुवीय या थोड़ा ध्रुवीय विलायक के साथ संतुलित किया जाता है, जो सतह को गीला करता है और बंधे हुए चरण में प्रवेश करता है। फिर जल, या प्रतिरूपो के समान संरचना का बफर, सामान्यतः सिलिका की सतह को गीला करने के लिए कॉलम के माध्यम से धोया जाता है। प्रतिरूप तो कारतूस में जोड़ा जाता है। जैसा कि प्रतिरूप स्थिर चरण से गुजरता है, प्रतिरूपो में ध्रुवीय विश्लेषण ध्रुवीय सॉर्बेंट पर बातचीत करेगा और बनाए रखेगा जबकि विलायक, और अन्य गैर-ध्रुवीय अशुद्धियां कार्ट्रिज से गुजरती हैं। प्रतिरूप लोड होने के बाद, आगे की अशुद्धियों को दूर करने के लिए कारतूस को गैर-ध्रुवीय विलायक से धोया जाता है। फिर, विश्लेषण ध्रुवीय विलायक या उचित पीएच के बफर के साथ eluted है। | ||
लघु कार्बन श्रृंखलाओं के साथ ध्रुवीय कार्यात्मक बंधुआ सिलिका का | लघु कार्बन श्रृंखलाओं के साथ ध्रुवीय कार्यात्मक बंधुआ सिलिका का स्थिर चरण अधिकांशतः ठोस चरण बनाता है। यह स्थिर चरण ध्रुवीय अणुओं को अधिशोषित करेगा जिन्हें अधिक ध्रुवीय विलायक के साथ एकत्र किया जा सकता है।<ref name="sigmaaldrich" /> | ||
== उलटा चरण एसपीई == | == उलटा चरण एसपीई == | ||
उलटा चरण एसपीई विश्लेषणों को उनकी ध्रुवता के आधार पर | उलटा चरण एसपीई विश्लेषणों को उनकी ध्रुवता के आधार पर पृथक करता है। उलट चरण एसपीई कार्ट्रिज का स्थिर चरण हाइड्रोकार्बन श्रृंखलाओं से व्युत्पन्न होता है, जो हाइड्रोफोबिक प्रभाव के कारण मध्य से निम्न ध्रुवीयता के यौगिकों को बनाए रखता है। गैर-ध्रुवीय विलायक के साथ कारतूस को धोने से विश्लेषण को दूर किया जा सकता है, जो विश्लेषण और स्थिर चरण की बातचीत को बाधित करता है।<ref name="sigmaaldrich" /> | ||
कार्बन श्रृंखलाओं के साथ सिलिकॉन का | कार्बन श्रृंखलाओं के साथ सिलिकॉन का स्थिर चरण सामान्यतः उपयोग किया जाता है। मुख्य रूप से गैर-ध्रुवीय, हाइड्रोफोबिक इंटरैक्शन पर भरोसा करते हुए, केवल गैर-ध्रुवीय या बहुत कमजोर ध्रुवीय यौगिक सतह पर सोख लेंगे।<ref name="sigmaaldrich" /> | ||
== आयन एक्सचेंज एसपीई == | == आयन एक्सचेंज एसपीई == | ||
आयन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स ब्याज के विश्लेषण और स्थिर चरण पर सकारात्मक या नकारात्मक चार्ज किए गए समूहों के बीच इलेक्ट्रोस्टैटिक इंटरैक्शन के आधार पर | आयन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स ब्याज के विश्लेषण और स्थिर चरण पर सकारात्मक या नकारात्मक चार्ज किए गए समूहों के बीच इलेक्ट्रोस्टैटिक इंटरैक्शन के आधार पर पृथक-पृथक विश्लेषण करते हैं। आयन एक्सचेंज होने के लिए, स्थिर चरण और प्रतिरूप दोनों पीएच पर होना चाहिए जहां दोनों चार्ज किए जाते हैं। | ||
=== ऋणायन एक्सचेंज === | === ऋणायन एक्सचेंज === | ||
अनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स सकारात्मक रूप से चार्ज किए गए कार्यात्मक समूहों के साथ व्युत्पन्न होते हैं जो एसिड जैसे नकारात्मक रूप से चार्ज किए गए आयनों को इंटरैक्ट करते हैं और बनाए रखते हैं। मजबूत एनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स में चतुर्धातुक अमोनियम समूह होते हैं जिनके पास जलीय घोल में | अनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स सकारात्मक रूप से चार्ज किए गए कार्यात्मक समूहों के साथ व्युत्पन्न होते हैं जो एसिड जैसे नकारात्मक रूप से चार्ज किए गए आयनों को इंटरैक्ट करते हैं और बनाए रखते हैं। मजबूत एनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स में चतुर्धातुक अमोनियम समूह होते हैं जिनके पास जलीय घोल में स्थायी सकारात्मक चार्ज होता है, और कमजोर एनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स अमीन समूहों का उपयोग करते हैं जो चार्ज किए जाते हैं जब पीएच लगभग 9 से कम होता है। मजबूत एनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स उपयोगी होते हैं क्योंकि किसी भी दृढ़ता से अम्लीय अशुद्धियों में प्रतिरूप सॉर्बेंट से बंध जाएगा और सामान्यतः ब्याज के विश्लेषण से पृथक नहीं होगा; मजबूत एसिड को पुनर्प्राप्त करने के लिए कमजोर आयन एक्सचेंज कार्ट्रिज का उपयोग किया जाना चाहिए। विश्लेषण को मजबूत या कमजोर सॉर्बेंट से पृथक करने के लिए, स्थिर चरण को विलायक से धोया जाता है जो विश्लेषण, स्थिर चरण या दोनों के चार्ज को बेअसर करता है। बार आवेश निष्प्रभावी हो जाने के बाद, विश्लेषण और स्थिर चरण के बीच इलेक्ट्रोस्टैटिक संपर्क अब उपस्तिथ नहीं है और विश्लेषण कारतूस से निकल जाएगा।<ref name="sigmaaldrich" /> | ||
=== कटियन एक्सचेंज === | === कटियन एक्सचेंज === | ||
कटियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स को कार्यात्मक समूहों के साथ व्युत्पन्न किया जाता है जो सकारात्मक रूप से चार्ज किए गए धनायन, जैसे कि आधारों को परस्पर क्रिया करते हैं और बनाए रखते हैं। मजबूत कटियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स में एलिफैटिक सल्फोनिक एसिड समूह होते हैं जो हमेशा जलीय घोल में नकारात्मक रूप से चार्ज होते हैं, और कमजोर केशन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स में एलिफैटिक कार्बोक्जिलिक एसिड होते हैं, जो चार्ज होते हैं जब पीएच लगभग 5 से ऊपर होता है। मजबूत कटियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स उपयोगी होते हैं क्योंकि कोई भी दृढ़ता से बुनियादी अशुद्धता | कटियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स को कार्यात्मक समूहों के साथ व्युत्पन्न किया जाता है जो सकारात्मक रूप से चार्ज किए गए धनायन, जैसे कि आधारों को परस्पर क्रिया करते हैं और बनाए रखते हैं। मजबूत कटियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स में एलिफैटिक सल्फोनिक एसिड समूह होते हैं जो हमेशा जलीय घोल में नकारात्मक रूप से चार्ज होते हैं, और कमजोर केशन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स में एलिफैटिक कार्बोक्जिलिक एसिड होते हैं, जो चार्ज होते हैं जब पीएच लगभग 5 से ऊपर होता है। मजबूत कटियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स उपयोगी होते हैं क्योंकि कोई भी दृढ़ता से बुनियादी अशुद्धता प्रतिरूपो में सॉर्बेंट से बंध जाएगा और सामान्यतः ब्याज के विश्लेषण के साथ नहीं होगा; मजबूत आधार को पुनर्प्राप्त करने के लिए कमजोर कटियन एक्सचेंज कार्ट्रिज का उपयोग किया जाना चाहिए। या तो मजबूत या कमजोर शर्बत से विश्लेषण को पृथक करने के लिए, स्थिर चरण को विलायक से धोया जाता है जो विश्लेषण और स्थिर चरण के बीच आयनिक संपर्क को बेअसर करता है।<ref name="sigmaaldrich" /> | ||
== कारतूस == | == कारतूस == | ||
स्थिर चरण | स्थिर चरण पैक्ड [[सिरिंज]] के आकार के कार्ट्रिज, [[ 96 अच्छी प्लेट |96 अच्छी प्लेट]] , 47- या 90-मिमी फ्लैट डिस्क, या पैक्ड सॉर्बेंट (MEPS) डिवाइस द्वारा माइक्रोएक्सट्रैक्शन के रूप में आता है, एसपीई विधि जो पैक सॉर्बेंट सामग्री का उपयोग करती है द्रव हैंडलिंग सिरिंज में।<ref name="Abdel-Rehim2011">{{cite journal|last1=Abdel-Rehim|first1=Mohamed|title=Microextraction by packed sorbent (MEPS): A tutorial|journal=Analytica Chimica Acta|volume=701|issue=2|year=2011|pages=119–128|issn=0003-2670|doi=10.1016/j.aca.2011.05.037|pmid=21801877}}</ref><ref>M. Abdel-Rehim, AstraZeneca Application “Syringe for solid phase microextraction”, Current Patents Gazette, week 0310, WO 03019149, p. 77, (2003).</ref> इन्हें इसके विशिष्ट प्रकार के एक्सट्रैक्शन मैनिफोल्ड पर लगाया जा सकता है। कई गुना कई प्रतिरूपो को कई एसपीई मीडिया को जगह में रखकर और समान संख्या में प्रतिरूपो को साथ गुजरने की अनुमति देकर संसाधित करने की अनुमति देता है। मानक कार्ट्रिज एसपीई मैनिफोल्ड में 24 कार्ट्रिज समानांतर में लगाए जा सकते हैं, जबकि विशिष्ट डिस्क एसपीई मैनिफोल्ड में 6 डिस्क समा सकते हैं। अधिकांश एसपीई मैनिफोल्ड वैक्यूम पोर्ट से लैस हैं, जहां स्थिर चरण के माध्यम से द्रव प्रतिरूप खींचकर निकासी प्रक्रिया को तेज करने के लिए वैक्यूम लागू किया जा सकता है। विश्लेषण विद्या स्थिर चरण से गुजरने के बाद कई गुना अंदर या नीचे प्रतिरूप ट्यूबों में एकत्र किए जाते हैं। | ||
ठोस चरण निष्कर्षण कारतूस और डिस्क को कई स्थिर चरणों के साथ खरीदा जा सकता है, जिनमें से प्रत्येक विभिन्न रासायनिक गुणों के आधार पर विश्लेषण को | ठोस चरण निष्कर्षण कारतूस और डिस्क को कई स्थिर चरणों के साथ खरीदा जा सकता है, जिनमें से प्रत्येक विभिन्न रासायनिक गुणों के आधार पर विश्लेषण को पृथक करता है। अधिकांश स्थिर चरणों का आधार सिलिका है जिसे विशिष्ट कार्यात्मक समूह से जोड़ा गया है। इनमें से कुछ कार्यात्मक समूहों में चर लंबाई (उलट चरण के लिए), चतुर्धातुक अमोनियम या अमीनो समूह (आयनों के आदान-प्रदान के लिए), और एलिफैटिक सल्फोनिक एसिड या कार्बोक्सिल समूह (कटियन एक्सचेंज के लिए) की हाइड्रोफोबिक एल्काइल या एरील चेन चेन सम्मिलित हैं।<ref name="sigmaaldrich" /> | ||
== [[ठोस-चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन]] == | == [[ठोस-चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन]] == | ||
सॉलिड-फेज माइक्रोएक्सट्रैक्शन (एसपीएमई), | सॉलिड-फेज माइक्रोएक्सट्रैक्शन (एसपीएमई), सॉलिड फेज एक्सट्रैक्शन तकनीक है जिसमें एक्सट्रैक्टिंग फेज के साथ लेपित फाइबर का उपयोग सम्मिलित होता है, जो द्रव (बहुलक) या ठोस ([[ शर्बत ]]) हो सकता है, जो विभिन्न प्रकार के विश्लेषणों को निकालता है (सहित) विभिन्न प्रकार के मीडिया से वाष्पशीलता (रसायन विज्ञान) और गैर-वाष्पशील दोनों, जो द्रव या गैस चरण में हो सकते हैं।<ref name=":0">{{cite book | title = विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में नमूना तैयार करने की तकनीक| url = https://archive.org/details/samplepreparatio00mitr_147 | url-access = limited | editor1-last = Mitra | editor1-first= Somenath | year = 2003 | publisher = Wiley-Interscience | page = [https://archive.org/details/samplepreparatio00mitr_147/page/n131 113] }}</ref> फाइबर द्वारा निकाले गए विश्लेषण की मात्रा प्रतिरूपो में इसकी सांद्रता के समानुपाती होती है, जब तक कि [[रासायनिक संतुलन]] तक पहुँच जाता है या संवहन या आंदोलन की मदद से कम समय के पूर्व-संतुलन के स्थिति में। | ||
==संदर्भ== | ==संदर्भ== | ||
Revision as of 19:18, 21 March 2023
ठोस-चरण निष्कर्षण (एसपीई) ठोस-द्रव निष्कर्षण तकनीक है। जिसके द्वारा द्रव मिश्रण में विच्छेद या निलंबित यौगिकों को उनके भौतिक और रासायनिक गुणों के अनुसार मिश्रण में अन्य यौगिकों से पृथक किया जाता है। चूँकि विश्लेषणात्मक प्रयोगशालाएँ विश्लेषण के लिए प्रतिरूपो को केंद्रित करने और शुद्ध करने के लिए ठोस चरण निष्कर्षण का उपयोग करती हैं। अतः ठोस चरण निष्कर्षण का उपयोग मूत्र, रक्त, जल, पेय पदार्थ, मिट्टी और पशु ऊतक सहित विभिन्न प्रकार के आव्यूहो से रुचि के विश्लेषण को पृथक करने के लिए किया जा सकता है।[1][2][3] एसपीई ठोस के लिए द्रव (मोबाइल चरण के रूप में जाना जाता है।) में विच्छेद या निलंबित विलेय की आत्मीयता का उपयोग करता है। जिसके माध्यम से प्रतिरूप पारित किया जाता है। अतः स्थिर चरण (रसायन विज्ञान) के रूप में जाना जाता है। जिसका प्रयोग मिश्रण को वांछित और अवांछित घटकों में पृथक करने के लिए किया जाता है। परिणाम यह है कि या तो प्रतिरूपो में वांछित विश्लेषण या अवांछित अशुद्धियों को स्थिर चरण पर रखा जाता है। स्थिर चरण से गुजरने वाले भाग को एकत्र या त्याग दिया जाता है। यह इस बात पर निर्भर करता है। कि इसमें वांछित विश्लेषण या अवांछित अशुद्धियाँ हैं या नहीं। यदि स्थिर चरण पर रखे गए भाग में वांछित विश्लेषण सम्मिलित हैं। तब उन्हें अतिरिक्त चरण में संग्रह के लिए स्थिर चरण से हस्तांतरित किया जा सकता है। जिसमें स्थिर चरण को उपयुक्त एलुएंट के साथ प्रक्षालित किया जाता है।[4] अपूर्ण निष्कर्षण या संदर्भ के कारण एसपीई द्वारा विश्लेषण विद्या की अपूर्ण वसूली संभव है। अपूर्ण निष्कर्षण की स्थिति में, विश्लेषण विद्या के पास स्थिर चरण के लिए पर्याप्त आत्मीयता नहीं है और उनमें से कुछ भाग अनुमति में रहता है। चूँकि अपूर्ण संदर्भ में, विश्लेषण विद्या का भाग सॉर्बेंट में रहता है। जिससे कि उपयोग किए गए एलुएंट में पर्याप्त मजबूत आत्मीयता नहीं होती है।[5] बहुत से अवशोषक/सामग्री क्रोमैटोग्राफिक विधियों के समान हैं, किन्तु एसपीई विशिष्ट है, जिसका उद्देश्य क्रोमैटोग्राफी से पृथक होता है अतः आधुनिक रासायनिक विज्ञान में अद्वितीय स्थान है।
एसपीई और क्रोमैटोग्राफी
एसपीई है क्रोमैटोग्राफी की विधि, व्यापक, सरल अर्थों को छोड़कर। यह एक्स्ट्रेक्टिव तकनीक है, सॉलिड-लिक्विड एक्सट्रैक्टिव तकनीक है- जो K. में बड़े अंतर का लाभ उठाती हैeq, या संतुलन स्थिरांक, ठोस चरण और मोबाइल चरण के बीच मिश्रण घटकों के परिणामस्वरूप, या से अधिक मिश्रण घटकों के थोक पृथक्करण में, अच्छी तरह से डिज़ाइन और निष्पादित पृथक्करण के लिए, जिससे कि इसके परिणामस्वरूप यह अधिक समृद्ध हो। तेजी से निकालने की प्रक्रिया। दी गई कई adsorbents / सामग्री क्रोमैटोग्राफिक विधियों के समान हैं, और जब इन सामग्रियों को लंबे स्तंभों में पैक किया जाता है - जैसे कि परिमाण के क्रम में सैद्धांतिक प्लेटों की संख्या बढ़ जाती है - उसी सामग्री के परिणामस्वरूप घटकों के क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण होते हैं। उनके K में साधारण अंतर के साथeq चरणों के बीच। फिर भी, ग्रे लाइन कि यह हो सकता है कि एसपीई और क्रोमैटोग्राफी को विभाजित करता है, विशिष्टता यह कहने के लिए पर्याप्त स्पष्ट है कि एसपीई निकालने वाली तकनीक है, सिद्धांत, प्रक्रियाओं और क्रोमैटोग्राफी से पृथक उद्देश्य के साथ, और अतः आधुनिक रासायनिक विज्ञान में अद्वितीय जगह के साथ .
सामान्य चरण एसपीई प्रक्रिया
विशिष्ट ठोस चरण निष्कर्षण में पाँच बुनियादी चरण सम्मिलित होते हैं। सबसे पहले, कार्ट्रिज को गैर-ध्रुवीय या थोड़ा ध्रुवीय विलायक के साथ संतुलित किया जाता है, जो सतह को गीला करता है और बंधे हुए चरण में प्रवेश करता है। फिर जल, या प्रतिरूपो के समान संरचना का बफर, सामान्यतः सिलिका की सतह को गीला करने के लिए कॉलम के माध्यम से धोया जाता है। प्रतिरूप तो कारतूस में जोड़ा जाता है। जैसा कि प्रतिरूप स्थिर चरण से गुजरता है, प्रतिरूपो में ध्रुवीय विश्लेषण ध्रुवीय सॉर्बेंट पर बातचीत करेगा और बनाए रखेगा जबकि विलायक, और अन्य गैर-ध्रुवीय अशुद्धियां कार्ट्रिज से गुजरती हैं। प्रतिरूप लोड होने के बाद, आगे की अशुद्धियों को दूर करने के लिए कारतूस को गैर-ध्रुवीय विलायक से धोया जाता है। फिर, विश्लेषण ध्रुवीय विलायक या उचित पीएच के बफर के साथ eluted है।
लघु कार्बन श्रृंखलाओं के साथ ध्रुवीय कार्यात्मक बंधुआ सिलिका का स्थिर चरण अधिकांशतः ठोस चरण बनाता है। यह स्थिर चरण ध्रुवीय अणुओं को अधिशोषित करेगा जिन्हें अधिक ध्रुवीय विलायक के साथ एकत्र किया जा सकता है।[3]
उलटा चरण एसपीई
उलटा चरण एसपीई विश्लेषणों को उनकी ध्रुवता के आधार पर पृथक करता है। उलट चरण एसपीई कार्ट्रिज का स्थिर चरण हाइड्रोकार्बन श्रृंखलाओं से व्युत्पन्न होता है, जो हाइड्रोफोबिक प्रभाव के कारण मध्य से निम्न ध्रुवीयता के यौगिकों को बनाए रखता है। गैर-ध्रुवीय विलायक के साथ कारतूस को धोने से विश्लेषण को दूर किया जा सकता है, जो विश्लेषण और स्थिर चरण की बातचीत को बाधित करता है।[3]
कार्बन श्रृंखलाओं के साथ सिलिकॉन का स्थिर चरण सामान्यतः उपयोग किया जाता है। मुख्य रूप से गैर-ध्रुवीय, हाइड्रोफोबिक इंटरैक्शन पर भरोसा करते हुए, केवल गैर-ध्रुवीय या बहुत कमजोर ध्रुवीय यौगिक सतह पर सोख लेंगे।[3]
आयन एक्सचेंज एसपीई
आयन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स ब्याज के विश्लेषण और स्थिर चरण पर सकारात्मक या नकारात्मक चार्ज किए गए समूहों के बीच इलेक्ट्रोस्टैटिक इंटरैक्शन के आधार पर पृथक-पृथक विश्लेषण करते हैं। आयन एक्सचेंज होने के लिए, स्थिर चरण और प्रतिरूप दोनों पीएच पर होना चाहिए जहां दोनों चार्ज किए जाते हैं।
ऋणायन एक्सचेंज
अनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स सकारात्मक रूप से चार्ज किए गए कार्यात्मक समूहों के साथ व्युत्पन्न होते हैं जो एसिड जैसे नकारात्मक रूप से चार्ज किए गए आयनों को इंटरैक्ट करते हैं और बनाए रखते हैं। मजबूत एनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स में चतुर्धातुक अमोनियम समूह होते हैं जिनके पास जलीय घोल में स्थायी सकारात्मक चार्ज होता है, और कमजोर एनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स अमीन समूहों का उपयोग करते हैं जो चार्ज किए जाते हैं जब पीएच लगभग 9 से कम होता है। मजबूत एनियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स उपयोगी होते हैं क्योंकि किसी भी दृढ़ता से अम्लीय अशुद्धियों में प्रतिरूप सॉर्बेंट से बंध जाएगा और सामान्यतः ब्याज के विश्लेषण से पृथक नहीं होगा; मजबूत एसिड को पुनर्प्राप्त करने के लिए कमजोर आयन एक्सचेंज कार्ट्रिज का उपयोग किया जाना चाहिए। विश्लेषण को मजबूत या कमजोर सॉर्बेंट से पृथक करने के लिए, स्थिर चरण को विलायक से धोया जाता है जो विश्लेषण, स्थिर चरण या दोनों के चार्ज को बेअसर करता है। बार आवेश निष्प्रभावी हो जाने के बाद, विश्लेषण और स्थिर चरण के बीच इलेक्ट्रोस्टैटिक संपर्क अब उपस्तिथ नहीं है और विश्लेषण कारतूस से निकल जाएगा।[3]
कटियन एक्सचेंज
कटियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स को कार्यात्मक समूहों के साथ व्युत्पन्न किया जाता है जो सकारात्मक रूप से चार्ज किए गए धनायन, जैसे कि आधारों को परस्पर क्रिया करते हैं और बनाए रखते हैं। मजबूत कटियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स में एलिफैटिक सल्फोनिक एसिड समूह होते हैं जो हमेशा जलीय घोल में नकारात्मक रूप से चार्ज होते हैं, और कमजोर केशन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स में एलिफैटिक कार्बोक्जिलिक एसिड होते हैं, जो चार्ज होते हैं जब पीएच लगभग 5 से ऊपर होता है। मजबूत कटियन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स उपयोगी होते हैं क्योंकि कोई भी दृढ़ता से बुनियादी अशुद्धता प्रतिरूपो में सॉर्बेंट से बंध जाएगा और सामान्यतः ब्याज के विश्लेषण के साथ नहीं होगा; मजबूत आधार को पुनर्प्राप्त करने के लिए कमजोर कटियन एक्सचेंज कार्ट्रिज का उपयोग किया जाना चाहिए। या तो मजबूत या कमजोर शर्बत से विश्लेषण को पृथक करने के लिए, स्थिर चरण को विलायक से धोया जाता है जो विश्लेषण और स्थिर चरण के बीच आयनिक संपर्क को बेअसर करता है।[3]
कारतूस
स्थिर चरण पैक्ड सिरिंज के आकार के कार्ट्रिज, 96 अच्छी प्लेट , 47- या 90-मिमी फ्लैट डिस्क, या पैक्ड सॉर्बेंट (MEPS) डिवाइस द्वारा माइक्रोएक्सट्रैक्शन के रूप में आता है, एसपीई विधि जो पैक सॉर्बेंट सामग्री का उपयोग करती है द्रव हैंडलिंग सिरिंज में।[6][7] इन्हें इसके विशिष्ट प्रकार के एक्सट्रैक्शन मैनिफोल्ड पर लगाया जा सकता है। कई गुना कई प्रतिरूपो को कई एसपीई मीडिया को जगह में रखकर और समान संख्या में प्रतिरूपो को साथ गुजरने की अनुमति देकर संसाधित करने की अनुमति देता है। मानक कार्ट्रिज एसपीई मैनिफोल्ड में 24 कार्ट्रिज समानांतर में लगाए जा सकते हैं, जबकि विशिष्ट डिस्क एसपीई मैनिफोल्ड में 6 डिस्क समा सकते हैं। अधिकांश एसपीई मैनिफोल्ड वैक्यूम पोर्ट से लैस हैं, जहां स्थिर चरण के माध्यम से द्रव प्रतिरूप खींचकर निकासी प्रक्रिया को तेज करने के लिए वैक्यूम लागू किया जा सकता है। विश्लेषण विद्या स्थिर चरण से गुजरने के बाद कई गुना अंदर या नीचे प्रतिरूप ट्यूबों में एकत्र किए जाते हैं।
ठोस चरण निष्कर्षण कारतूस और डिस्क को कई स्थिर चरणों के साथ खरीदा जा सकता है, जिनमें से प्रत्येक विभिन्न रासायनिक गुणों के आधार पर विश्लेषण को पृथक करता है। अधिकांश स्थिर चरणों का आधार सिलिका है जिसे विशिष्ट कार्यात्मक समूह से जोड़ा गया है। इनमें से कुछ कार्यात्मक समूहों में चर लंबाई (उलट चरण के लिए), चतुर्धातुक अमोनियम या अमीनो समूह (आयनों के आदान-प्रदान के लिए), और एलिफैटिक सल्फोनिक एसिड या कार्बोक्सिल समूह (कटियन एक्सचेंज के लिए) की हाइड्रोफोबिक एल्काइल या एरील चेन चेन सम्मिलित हैं।[3]
ठोस-चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन
सॉलिड-फेज माइक्रोएक्सट्रैक्शन (एसपीएमई), सॉलिड फेज एक्सट्रैक्शन तकनीक है जिसमें एक्सट्रैक्टिंग फेज के साथ लेपित फाइबर का उपयोग सम्मिलित होता है, जो द्रव (बहुलक) या ठोस (शर्बत ) हो सकता है, जो विभिन्न प्रकार के विश्लेषणों को निकालता है (सहित) विभिन्न प्रकार के मीडिया से वाष्पशीलता (रसायन विज्ञान) और गैर-वाष्पशील दोनों, जो द्रव या गैस चरण में हो सकते हैं।[8] फाइबर द्वारा निकाले गए विश्लेषण की मात्रा प्रतिरूपो में इसकी सांद्रता के समानुपाती होती है, जब तक कि रासायनिक संतुलन तक पहुँच जाता है या संवहन या आंदोलन की मदद से कम समय के पूर्व-संतुलन के स्थिति में।
संदर्भ
- ↑ Hennion, Marie-Claire (1999). "Solid-phase extraction: method development, sorbents, and coupling with liquid chromatography". Journal of Chromatography A. 856 (1–2): 3–54. doi:10.1016/S0021-9673(99)00832-8. ISSN 0021-9673. PMID 10526783.
- ↑ Augusto, Fabio; Hantao, Leandro W.; Mogollón, Noroska G.S.; Braga, Soraia C.G.N. (2013). "ठोस-चरण निष्कर्षण के लिए शर्बत में नई सामग्री और रुझान". TrAC Trends in Analytical Chemistry. 43: 14–23. doi:10.1016/j.trac.2012.08.012. ISSN 0165-9936. S2CID 96825406.
- ↑ 3.0 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 Supelco (1998), Guide to Solid Phase Extraction (PDF)
- ↑ Buszewski, Boguslaw; Szultka, Malgorzata (July 2012). "Past, Present, and Future of Solid Phase Extraction: A Review". Critical Reviews in Analytical Chemistry (in English). 42 (3): 198–213. doi:10.1080/07373937.2011.645413. ISSN 1040-8347. S2CID 98381163.
- ↑ Raeke, Julia; Lechtenfeld, Oliver J.; Wagner, Martin; Herzsprung, Peter; Reemtsma, Thorsten (2016). "मीठे पानी में घुले कार्बनिक पदार्थ के ठोस चरण निष्कर्षण की चयनात्मकता और अल्ट्राहाई रेजोल्यूशन मास स्पेक्ट्रा पर इसका प्रभाव". Environmental Science: Processes & Impacts (in English). 18 (7): 918–927. doi:10.1039/C6EM00200E. ISSN 2050-7887. PMID 27363664.
- ↑ Abdel-Rehim, Mohamed (2011). "Microextraction by packed sorbent (MEPS): A tutorial". Analytica Chimica Acta. 701 (2): 119–128. doi:10.1016/j.aca.2011.05.037. ISSN 0003-2670. PMID 21801877.
- ↑ M. Abdel-Rehim, AstraZeneca Application “Syringe for solid phase microextraction”, Current Patents Gazette, week 0310, WO 03019149, p. 77, (2003).
- ↑ Mitra, Somenath, ed. (2003). विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में नमूना तैयार करने की तकनीक. Wiley-Interscience. p. 113.
अग्रिम पठन
- E. M. Thurman, M. S. Mills, Solid-Phase Extraction: Principles and Practice, Wiley-Interscience, 1998, ISBN 978-0-471-61422-7
- Nigel J.K. Simpson, Solid-Phase Extraction: Principles, Techniques, and Applications, CRC, 2000, ISBN 978-0-8247-0021-8
- James S. Fritz, Analytical Solid-Phase Extraction, Wiley-VCH, 1999, ISBN 978-0-471-24667-1
