तापीय चालकता संसूचक: Difference between revisions
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थर्मल कंडक्टिविटी डिटेक्टर (टीसीडी), जिसे कैथारोमीटर के रूप में भी जाना जाता है, एक बल्क प्रॉपर्टी डिटेक्टर और गैस क्रोमैटोग्राफी में आमतौर पर इस्तेमाल होने वाला एक रासायनिक विशिष्ट डिटेक्टर है।<ref>Grob, Robert L. Ed.; "Modern Practice of Gas Chromatography", John Wiley & Sons, C1977, pg. 228,</ref> यह डिटेक्टर कॉलम [[ eluent |एलुएंट]] की तापीय चालकता में परिवर्तन को महसूस करता है और इसकी तुलना वाहक गैस के संदर्भ प्रवाह से करता है। चूंकि अधिकांश यौगिकों में हीलियम या हाइड्रोजन के सामान्य वाहक गैसों की तुलना में एक तापीय चालकता बहुत कम होती है, जब स्तंभ से विश्लेषण किया जाता है तो प्रवाह तापीय चालकता कम हो जाती है, और एक पता लगाने योग्य संकेत उत्पन्न होता है। | |||
== ऑपरेशन == | == ऑपरेशन == | ||
टीसीडी में तापमान नियंत्रित सेल में विद्युत रूप से गर्म फिलामेंट होता है। सामान्य परिस्थितियों में फिलामेंट से डिटेक्टर बॉडी तक एक स्थिर गर्मी प्रवाह होता है। जब एक विश्लेषण | टीसीडी में तापमान नियंत्रित सेल में विद्युत रूप से गर्म फिलामेंट होता है। सामान्य परिस्थितियों में फिलामेंट से डिटेक्टर बॉडी तक एक स्थिर गर्मी प्रवाह होता है। जब एक विश्लेषण एलूटेस और स्तंभ प्रवाह की तापीय चालकता कम हो जाती है, तो फिलामेंट गर्म हो जाता है और प्रतिरोध को बदल देता है। यह प्रतिरोध परिवर्तन अक्सर एक [[ व्हीटस्टोन पुल |व्हीटस्टोन ब्रिज]] सर्किट द्वारा महसूस किया जाता है जो एक मापने योग्य वोल्टेज परिवर्तन उत्पन्न करता है। चार-प्रतिरोधक परिपथ में संदर्भ प्रवाह एक दूसरे प्रतिरोधक के ऊपर होता है, जबकि स्तंभ बहिस्राव प्रतिरोधों में से एक पर प्रवाहित होता है। | ||
[[Image:Thermal Conductivity Detector 1.svg|thumb|left|टीसीडी योजनाबद्ध]]व्हीटस्टोन ब्रिज सर्किट का उपयोग करते हुए क्लासिक तापीय चालकता डिटेक्टर डिजाइन का एक योजनाबद्ध दिखाया गया है। सर्किट के प्रतिरोधक 4 में संदर्भ प्रवाह प्रवाह या तापमान में उतार-चढ़ाव के कारण बहाव की भरपाई करता है। प्रतिरोध 3 में स्तंभ प्रवाह प्रवाह की तापीय चालकता में परिवर्तन के परिणामस्वरूप प्रतिरोधक का तापमान परिवर्तन होगा और इसलिए एक प्रतिरोध परिवर्तन जिसे एक संकेत के रूप में मापा जा सकता है। | [[Image:Thermal Conductivity Detector 1.svg|thumb|left|टीसीडी योजनाबद्ध]]व्हीटस्टोन ब्रिज सर्किट का उपयोग करते हुए क्लासिक तापीय चालकता डिटेक्टर डिजाइन का एक योजनाबद्ध दिखाया गया है। सर्किट के प्रतिरोधक 4 में संदर्भ प्रवाह प्रवाह या तापमान में उतार-चढ़ाव के कारण बहाव की भरपाई करता है। प्रतिरोध 3 में स्तंभ प्रवाह प्रवाह की तापीय चालकता में परिवर्तन के परिणामस्वरूप प्रतिरोधक का तापमान परिवर्तन होगा और इसलिए एक प्रतिरोध परिवर्तन जिसे एक संकेत के रूप में मापा जा सकता है। | ||
चूँकि सभी यौगिकों, कार्बनिक और अकार्बनिक, में हीलियम या हाइड्रोजन से भिन्न तापीय चालकता होती है, वस्तुतः सभी यौगिकों का पता लगाया जा सकता है। इसलिए टीसीडी को अक्सर यूनिवर्सल डिटेक्टर कहा जाता है। | |||
एक जुदाई स्तंभ (क्रोमैटोग्राफ में) के बाद उपयोग किया जाता है, एक टीसीडी नमूने में निहित प्रत्येक यौगिक की सांद्रता को मापता है। दरअसल, टीसीडी सिग्नल तब बदलता है जब कोई कंपाउंड इसके माध्यम से गुजरता है, बेसलाइन पर चोटी को आकार देता है। बेसलाइन पर चोटी की स्थिति मिश्रित प्रकार को दर्शाती है। शिखर क्षेत्र (समय के साथ टीसीडी सिग्नल को एकीकृत करके गणना की गई) यौगिक एकाग्रता का प्रतिनिधि है। एक नमूना जिसकी यौगिकों की सांद्रता ज्ञात है, का उपयोग टीसीडी को कैलिब्रेट करने के लिए किया जाता है: एक अंशांकन वक्र के माध्यम से सांद्रता चरम क्षेत्रों पर प्रभावित होती है। | |||
एक | FID की तुलना में अज्ञात नमूने के साथ प्रारंभिक जांच के लिए TCD एक अच्छा सामान्य प्रयोजन डिटेक्टर है जो केवल दहनशील यौगिकों (उदा: हाइड्रोकार्बन) पर प्रतिक्रिया करेगा। इसके अलावा, TCD एक गैर-विशिष्ट और गैर-विनाशकारी तकनीक है। TCD का उपयोग स्थायी गैसों (आर्गन, ऑक्सीजन, नाइट्रोजन, कार्बन डाइऑक्साइड) के विश्लेषण में भी किया जाता है क्योंकि यह FID के विपरीत इन सभी पदार्थों पर प्रतिक्रिया करता है जो उन यौगिकों का पता नहीं लगा सकता है जिनमें कार्बन-हाइड्रोजन बांड नहीं होते हैं। | ||
पता लगाने की सीमा को ध्यान में रखते हुए, TCD और FID दोनों कम सांद्रता स्तर (पीपीएम या पीपीबी से कम) तक पहुँचते हैं।<ref>{{cite journal |last1=Budiman |first1=Harry |last2=Zuas |first2=Oman |title=गैस मिश्रण में प्रोपेन के निर्धारण के लिए GC-TCD और GC-FID के बीच तुलना|journal=Procedia Chemistry |date=1 January 2015 |volume=16 |pages=465–472 |doi=10.1016/j.proche.2015.12.080 |doi-access=free }}</ref> | |||
उन दोनों को दबाव वाहक गैस की आवश्यकता होती है (आमतौर पर: FID के लिए H<sub>2</sub>, TCD के लिए He) लेकिन H<sub>2</sub> (उच्च ज्वलनशीलता, [[हाइड्रोजन सुरक्षा]] देखें) के भंडारण से जुड़े जोखिम के कारण, TCD के साथ He को उन स्थानों पर माना जाना चाहिए जहाँ सुरक्षा महत्वपूर्ण है। | |||
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=== विचार === | === विचार === | ||
TCD का संचालन करते समय एक बात का ध्यान रखना चाहिए कि फिलामेंट के गर्म होने पर गैस का प्रवाह कभी बाधित नहीं होना चाहिए, क्योंकि ऐसा करने से फिलामेंट जल सकता है। जबकि एक TCD | TCD का संचालन करते समय एक बात का ध्यान रखना चाहिए कि फिलामेंट के गर्म होने पर गैस का प्रवाह कभी बाधित नहीं होना चाहिए, क्योंकि ऐसा करने से फिलामेंट जल सकता है। जबकि एक TCD के फिलामेंट को आम तौर पर ऑक्सीजन के साथ प्रतिक्रिया करने से रोकने के लिए रासायनिक रूप से [[निष्क्रियता (रसायन विज्ञान)|निष्क्रिय]] किया जाता है, निष्क्रियता परत पर हैलोजेनेटेड यौगिकों द्वारा हमला किया जा सकता है, इसलिए जहां भी संभव हो इनसे बचा जाना चाहिए।<ref>http://ipes.us/used/58904.pdf {{Bare URL PDF|date=March 2022}}</ref> | ||
यदि हाइड्रोजन के लिए विश्लेषण किया जाता है, तो जब संदर्भ गैस के रूप में हीलियम का उपयोग किया जाता है तो चोटी नकारात्मक दिखाई देगी। इस समस्या से बचा जा सकता है यदि अन्य संदर्भ गैस का उपयोग किया जाता है, उदाहरण के लिए [[आर्गन]] या [[नाइट्रोजन]], हालांकि यह हाइड्रोजन के अलावा किसी भी यौगिक के प्रति डिटेक्टर की संवेदनशीलता को काफी कम कर देगा। | यदि हाइड्रोजन के लिए विश्लेषण किया जाता है, तो जब संदर्भ गैस के रूप में हीलियम का उपयोग किया जाता है तो चोटी नकारात्मक दिखाई देगी। इस समस्या से बचा जा सकता है यदि अन्य संदर्भ गैस का उपयोग किया जाता है, उदाहरण के लिए [[आर्गन]] या [[नाइट्रोजन]], हालांकि यह हाइड्रोजन के अलावा किसी भी यौगिक के प्रति डिटेक्टर की संवेदनशीलता को काफी कम कर देगा। | ||
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फेफड़े के कार्य परीक्षण उपकरण और [[गैस वर्णलेखन]] में कैथरोमीटर का चिकित्सकीय उपयोग किया जाता है। द्रव्यमान [[मास स्पेक्ट्रोमीटर]] तुलना में परिणाम प्राप्त करने में धीमे होते हैं, लेकिन डिवाइस सस्ती है, और अच्छी सटीकता है जब प्रश्न में गैसों को जाना जाता है, और यह केवल अनुपात है जिसे निर्धारित किया जाना चाहिए। | फेफड़े के कार्य परीक्षण उपकरण और [[गैस वर्णलेखन]] में कैथरोमीटर का चिकित्सकीय उपयोग किया जाता है। द्रव्यमान [[मास स्पेक्ट्रोमीटर|स्पेक्ट्रोमीटर]] की तुलना में परिणाम प्राप्त करने में धीमे होते हैं, लेकिन डिवाइस सस्ती है, और अच्छी सटीकता है जब प्रश्न में गैसों को जाना जाता है, और यह केवल अनुपात है जिसे निर्धारित किया जाना चाहिए। | ||
[[हाइड्रोजन-कूल्ड टर्बोजेनरेटर]] | [[हाइड्रोजन-कूल्ड टर्बोजेनरेटर|हाइड्रोजन-कूल्ड टर्बोजेनरेटर्स]] में [[हाइड्रोजन शुद्धता]] की निगरानी। | ||
एमआरआई सुपरकंडक्टिंग चुंबक के हीलियम पोत से हीलियम हानि का पता लगाना। | एमआरआई सुपरकंडक्टिंग चुंबक के हीलियम पोत से हीलियम हानि का पता लगाना। | ||
Revision as of 11:28, 22 April 2023
थर्मल कंडक्टिविटी डिटेक्टर (टीसीडी), जिसे कैथारोमीटर के रूप में भी जाना जाता है, एक बल्क प्रॉपर्टी डिटेक्टर और गैस क्रोमैटोग्राफी में आमतौर पर इस्तेमाल होने वाला एक रासायनिक विशिष्ट डिटेक्टर है।[1] यह डिटेक्टर कॉलम एलुएंट की तापीय चालकता में परिवर्तन को महसूस करता है और इसकी तुलना वाहक गैस के संदर्भ प्रवाह से करता है। चूंकि अधिकांश यौगिकों में हीलियम या हाइड्रोजन के सामान्य वाहक गैसों की तुलना में एक तापीय चालकता बहुत कम होती है, जब स्तंभ से विश्लेषण किया जाता है तो प्रवाह तापीय चालकता कम हो जाती है, और एक पता लगाने योग्य संकेत उत्पन्न होता है।
ऑपरेशन
टीसीडी में तापमान नियंत्रित सेल में विद्युत रूप से गर्म फिलामेंट होता है। सामान्य परिस्थितियों में फिलामेंट से डिटेक्टर बॉडी तक एक स्थिर गर्मी प्रवाह होता है। जब एक विश्लेषण एलूटेस और स्तंभ प्रवाह की तापीय चालकता कम हो जाती है, तो फिलामेंट गर्म हो जाता है और प्रतिरोध को बदल देता है। यह प्रतिरोध परिवर्तन अक्सर एक व्हीटस्टोन ब्रिज सर्किट द्वारा महसूस किया जाता है जो एक मापने योग्य वोल्टेज परिवर्तन उत्पन्न करता है। चार-प्रतिरोधक परिपथ में संदर्भ प्रवाह एक दूसरे प्रतिरोधक के ऊपर होता है, जबकि स्तंभ बहिस्राव प्रतिरोधों में से एक पर प्रवाहित होता है।
व्हीटस्टोन ब्रिज सर्किट का उपयोग करते हुए क्लासिक तापीय चालकता डिटेक्टर डिजाइन का एक योजनाबद्ध दिखाया गया है। सर्किट के प्रतिरोधक 4 में संदर्भ प्रवाह प्रवाह या तापमान में उतार-चढ़ाव के कारण बहाव की भरपाई करता है। प्रतिरोध 3 में स्तंभ प्रवाह प्रवाह की तापीय चालकता में परिवर्तन के परिणामस्वरूप प्रतिरोधक का तापमान परिवर्तन होगा और इसलिए एक प्रतिरोध परिवर्तन जिसे एक संकेत के रूप में मापा जा सकता है।
चूँकि सभी यौगिकों, कार्बनिक और अकार्बनिक, में हीलियम या हाइड्रोजन से भिन्न तापीय चालकता होती है, वस्तुतः सभी यौगिकों का पता लगाया जा सकता है। इसलिए टीसीडी को अक्सर यूनिवर्सल डिटेक्टर कहा जाता है।
एक जुदाई स्तंभ (क्रोमैटोग्राफ में) के बाद उपयोग किया जाता है, एक टीसीडी नमूने में निहित प्रत्येक यौगिक की सांद्रता को मापता है। दरअसल, टीसीडी सिग्नल तब बदलता है जब कोई कंपाउंड इसके माध्यम से गुजरता है, बेसलाइन पर चोटी को आकार देता है। बेसलाइन पर चोटी की स्थिति मिश्रित प्रकार को दर्शाती है। शिखर क्षेत्र (समय के साथ टीसीडी सिग्नल को एकीकृत करके गणना की गई) यौगिक एकाग्रता का प्रतिनिधि है। एक नमूना जिसकी यौगिकों की सांद्रता ज्ञात है, का उपयोग टीसीडी को कैलिब्रेट करने के लिए किया जाता है: एक अंशांकन वक्र के माध्यम से सांद्रता चरम क्षेत्रों पर प्रभावित होती है।
FID की तुलना में अज्ञात नमूने के साथ प्रारंभिक जांच के लिए TCD एक अच्छा सामान्य प्रयोजन डिटेक्टर है जो केवल दहनशील यौगिकों (उदा: हाइड्रोकार्बन) पर प्रतिक्रिया करेगा। इसके अलावा, TCD एक गैर-विशिष्ट और गैर-विनाशकारी तकनीक है। TCD का उपयोग स्थायी गैसों (आर्गन, ऑक्सीजन, नाइट्रोजन, कार्बन डाइऑक्साइड) के विश्लेषण में भी किया जाता है क्योंकि यह FID के विपरीत इन सभी पदार्थों पर प्रतिक्रिया करता है जो उन यौगिकों का पता नहीं लगा सकता है जिनमें कार्बन-हाइड्रोजन बांड नहीं होते हैं।
पता लगाने की सीमा को ध्यान में रखते हुए, TCD और FID दोनों कम सांद्रता स्तर (पीपीएम या पीपीबी से कम) तक पहुँचते हैं।[2]
उन दोनों को दबाव वाहक गैस की आवश्यकता होती है (आमतौर पर: FID के लिए H2, TCD के लिए He) लेकिन H2 (उच्च ज्वलनशीलता, हाइड्रोजन सुरक्षा देखें) के भंडारण से जुड़े जोखिम के कारण, TCD के साथ He को उन स्थानों पर माना जाना चाहिए जहाँ सुरक्षा महत्वपूर्ण है।
विचार
TCD का संचालन करते समय एक बात का ध्यान रखना चाहिए कि फिलामेंट के गर्म होने पर गैस का प्रवाह कभी बाधित नहीं होना चाहिए, क्योंकि ऐसा करने से फिलामेंट जल सकता है। जबकि एक TCD के फिलामेंट को आम तौर पर ऑक्सीजन के साथ प्रतिक्रिया करने से रोकने के लिए रासायनिक रूप से निष्क्रिय किया जाता है, निष्क्रियता परत पर हैलोजेनेटेड यौगिकों द्वारा हमला किया जा सकता है, इसलिए जहां भी संभव हो इनसे बचा जाना चाहिए।[3]
यदि हाइड्रोजन के लिए विश्लेषण किया जाता है, तो जब संदर्भ गैस के रूप में हीलियम का उपयोग किया जाता है तो चोटी नकारात्मक दिखाई देगी। इस समस्या से बचा जा सकता है यदि अन्य संदर्भ गैस का उपयोग किया जाता है, उदाहरण के लिए आर्गन या नाइट्रोजन, हालांकि यह हाइड्रोजन के अलावा किसी भी यौगिक के प्रति डिटेक्टर की संवेदनशीलता को काफी कम कर देगा।
प्रक्रिया विवरण
यह गैस और हीटिंग कॉइल दोनों युक्त दो समांतर ट्यूबों के द्वारा कार्य करता है। हीटिंग कॉइल से गैस में गर्मी के नुकसान की दर की तुलना करके गैसों की जांच की जाती है। कॉयल को ब्रिज सर्किट में व्यवस्थित किया जाता है ताकि असमान कूलिंग के कारण प्रतिरोध परिवर्तन को मापा जा सके। एक चैनल में सामान्य रूप से एक संदर्भ गैस होती है और परीक्षण किए जाने वाले मिश्रण को दूसरे चैनल से गुजारा जाता है।
अनुप्रयोग
फेफड़े के कार्य परीक्षण उपकरण और गैस वर्णलेखन में कैथरोमीटर का चिकित्सकीय उपयोग किया जाता है। द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर की तुलना में परिणाम प्राप्त करने में धीमे होते हैं, लेकिन डिवाइस सस्ती है, और अच्छी सटीकता है जब प्रश्न में गैसों को जाना जाता है, और यह केवल अनुपात है जिसे निर्धारित किया जाना चाहिए।
हाइड्रोजन-कूल्ड टर्बोजेनरेटर्स में हाइड्रोजन शुद्धता की निगरानी।
एमआरआई सुपरकंडक्टिंग चुंबक के हीलियम पोत से हीलियम हानि का पता लगाना।
बीयर के नमूनों के भीतर कार्बन डाइऑक्साइड की मात्रा निर्धारित करने के लिए ब्रूइंग उद्योग में भी उपयोग किया जाता है।
बायोगैस नमूनों के भीतर मीथेन की मात्रा (कैलोरीफिक वैल्यू) को मापने के लिए ऊर्जा उद्योग के भीतर प्रयोग किया जाता है
खाद्य पैकेजिंग गैसों की मात्रा निर्धारित करने और / या मान्य करने के लिए खाद्य और पेय उद्योग के भीतर उपयोग किया जाता है।
किसी निर्माण में ड्रिलिंग करते समय एचसी के प्रतिशत को निर्धारित करने के लिए तेल और गैस उद्योग के भीतर उपयोग किया जाता है।
संदर्भ
- ↑ Grob, Robert L. Ed.; "Modern Practice of Gas Chromatography", John Wiley & Sons, C1977, pg. 228,
- ↑ Budiman, Harry; Zuas, Oman (1 January 2015). "गैस मिश्रण में प्रोपेन के निर्धारण के लिए GC-TCD और GC-FID के बीच तुलना". Procedia Chemistry. 16: 465–472. doi:10.1016/j.proche.2015.12.080.
- ↑ http://ipes.us/used/58904.pdf[bare URL PDF]
