इलेक्ट्रोएनालिटिकल विधियाँ: Difference between revisions

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'''इलेक्ट्रोएनालिटिकल''' (विद्युतविश्लेषणात्मक) '''विधियाँ''' विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में तकनीकों का एक वर्ग है जो विश्लेषण वाले विद्युत रासायनिक सेल में क्षमता (वोल्ट) और / या धारा ([[ एम्पेयर |एम्पीयर]]) को मापकर विश्लेषण का अध्ययन करता है।<ref>{{Cite book
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== [[पोटेंशियोमेट्री]] ==
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पोटेंशियोमेट्री निष्क्रिय रूप से दो इलेक्ट्रोड के बीच घोल की क्षमता को मापती है, प्रक्रिया में घोल को बहुत कम प्रभावित करती है। एक इलेक्ट्रोड को निर्देश इलेक्ट्रोड कहा जाता है और इसकी एक स्थिर क्षमता होती है, जबकि दूसरा एक संकेतक इलेक्ट्रोड होता है, जिसकी क्षमता नमूने की संरचना के साथ बदलती है।  इसलिए, दो इलेक्ट्रोड के बीच क्षमता में अंतर से नमूने की संरचना का आकलन होता है। वास्तव में, चूंकि पोटेंशियोमेट्रिक माप एक गैर-विनाशकारी माप है, यह मानते हुए कि समाधान के साथ इलेक्ट्रोड संतुलन में है, हम समाधान की क्षमता को माप रहे हैं। पोटेंशियोमेट्री आमतौर पर सम्बंधित आयन के प्रति संवेदनशील रूप से संवेदनशील संकेतक इलेक्ट्रोड का उपयोग करती है, जैसे कि [[फ्लोराइड चयनात्मक इलेक्ट्रोड]] में फ्लोराइड, ताकि संभावित रूप से सम्बंधित इस आयन की गतिविधि पर निर्भर हो। इलेक्ट्रोड को समाधान के साथ संतुलन स्थापित करने में लगने वाला समय माप की संवेदनशीलता या सटीकता को प्रभावित करेगा। जलीय वातावरण में, प्लेटिनम का उपयोग अक्सर इसकी उच्च [[इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण]] कैनेटीक्स के कारण किया जाता है,<ref>{{Cite journal|last = Grundl|first = Tim|date = 1994-02-01|title = प्राकृतिक, असंतुलन प्रणालियों में रेडॉक्स क्षमता की वर्तमान समझ की समीक्षा|journal = Chemosphere|volume = 28|issue = 3|pages = 613–626|doi = 10.1016/0045-6535(94)90303-4|bibcode = 1994Chmsp..28..613G}}</ref> हालांकि इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण गतिकी को बढ़ाने के लिए कई धातुओं से बने इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जा सकता है।<ref>{{Cite journal|last = Noyhouzer|first = T.|last2 = Valdinger|first2 = I.|last3 = Mandler|first3 = D.|date = 2013-09-03|title = धात्विक नैनोकणों द्वारा संवर्धित पोटेंशियोमेट्री|journal = Analytical Chemistry|volume = 85|issue = 17|pages = 8347–8353|doi = 10.1021/ac401744w|issn = 0003-2700|pmid=23947748}}</ref> अब तक का सबसे आम पोटेंशियोमेट्रिक इलेक्ट्रोड ग्लास मेम्ब्रेन इलेक्ट्रोड है जिसका इस्तेमाल [[पीएच मीटर]] में किया जाता है।
पोटेंशियोमेट्री निष्क्रिय रूप से दो इलेक्ट्रोड के बीच घोल की विभव को मापती है, प्रक्रिया में घोल को बहुत कम प्रभावित करती है। एक इलेक्ट्रोड को निर्देश इलेक्ट्रोड कहा जाता है और इसकी एक स्थिर विभव होता है, जबकि दूसरा एक संकेतक इलेक्ट्रोड होता है, जिसकी विभव नमूने की संरचना के साथ बदलती है।  इसलिए, दो इलेक्ट्रोड के बीच विभव में अंतर से नमूने की संरचना का आकलन होता है। वास्तव में, चूंकि पोटेंशियोमेट्रिक माप एक गैर-विनाशकारी माप है, यह मानते हुए कि घोल के साथ इलेक्ट्रोड संतुलन में है, हम घोल की विभव को माप रहे हैं। पोटेंशियोमेट्री आमतौर पर सम्बंधित आयन के प्रति संवेदनशील रूप से संवेदनशील संकेतक इलेक्ट्रोड का उपयोग करती है, जैसे कि [[फ्लोराइड चयनात्मक इलेक्ट्रोड]] में फ्लोराइड, ताकि संभावित रूप से सम्बंधित इस आयन की गतिविधि पर निर्भर हो। इलेक्ट्रोड को घोल के साथ संतुलन स्थापित करने में लगने वाला समय माप की संवेदनशीलता या सटीकता को प्रभावित करेगा। जलीय वातावरण में, प्लेटिनम का उपयोग अक्सर इसकी उच्च [[इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण]] कैनेटीक्स के कारण किया जाता है,<ref>{{Cite journal|last = Grundl|first = Tim|date = 1994-02-01|title = प्राकृतिक, असंतुलन प्रणालियों में रेडॉक्स क्षमता की वर्तमान समझ की समीक्षा|journal = Chemosphere|volume = 28|issue = 3|pages = 613–626|doi = 10.1016/0045-6535(94)90303-4|bibcode = 1994Chmsp..28..613G}}</ref> हालांकि इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण गतिकी को बढ़ाने के लिए कई धातुओं से बने इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जा सकता है।<ref>{{Cite journal|last = Noyhouzer|first = T.|last2 = Valdinger|first2 = I.|last3 = Mandler|first3 = D.|date = 2013-09-03|title = धात्विक नैनोकणों द्वारा संवर्धित पोटेंशियोमेट्री|journal = Analytical Chemistry|volume = 85|issue = 17|pages = 8347–8353|doi = 10.1021/ac401744w|issn = 0003-2700|pmid=23947748}}</ref> अब तक का सबसे आम पोटेंशियोमेट्रिक इलेक्ट्रोड ग्लास मेम्ब्रेन इलेक्ट्रोड है जिसका इस्तेमाल [[पीएच मीटर]] में किया जाता है।


पोटेंशियोमेट्री का एक प्रकार क्रोनोपोटेंटियोमेट्री है जिसमें समय के एक फंक्शन के रूप में निरंतर धारा और संभावित माप का उपयोग होता है। यह वेबर द्वारा प्रारम्भ किया गया है।<ref>H. F. Weber, Wied. Ann., 7, 536, 1879</ref>  
पोटेंशियोमेट्री का एक प्रकार क्रोनोपोटेंटियोमेट्री है जिसमें समय के एक फंक्शन के रूप में निरंतर धारा और संभावित माप का उपयोग होता है। यह वेबर द्वारा प्रारम्भ किया गया है।<ref>H. F. Weber, Wied. Ann., 7, 536, 1879</ref>  
== कूलोमेट्री ==
== कूलोमेट्री ==
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कूलोमेट्री एक विश्लेषण को एक ऑक्सीकरण राज्य से दूसरे में पूरी तरह से परिवर्तित करने के लिए लागू वर्तमान या क्षमता का उपयोग करती है। इन प्रयोगों में, पास किए गए [[इलेक्ट्रॉन]]ों की संख्या निर्धारित करने के लिए पारित कुल वर्तमान को प्रत्यक्ष या अप्रत्यक्ष रूप से मापा जाता है। पास किए गए इलेक्ट्रॉनों की संख्या जानने से विश्लेषण की एकाग्रता का संकेत मिल सकता है या जब एकाग्रता ज्ञात हो, तो रेडॉक्स प्रतिक्रिया में स्थानांतरित इलेक्ट्रॉनों की संख्या। कूपोमेट्री के विशिष्ट रूपों में [[ थोक इलेक्ट्रोलिसिस ]] शामिल है, जिसे पोटेंशियोस्टैटिक कूलोमेट्री या नियंत्रित संभावित कूलोमेट्री के रूप में भी जाना जाता है, साथ ही साथ कई प्रकार के कूलोमेट्रिक अनुमापन भी शामिल हैं।
 
कूलोमेट्री एक विश्लेषण को एक ऑक्सीकरण अवस्था से दूसरी पूरी तरह से परिवर्तित करने के लिए अनुप्रयुक्त धारा या विभव का उपयोग करती है। इन प्रयोगों में, पास किए गए [[इलेक्ट्रॉन|इलेक्ट्रॉनों]] की संख्या निर्धारित करने के लिए कुल पारित धारा को प्रत्यक्ष या अप्रत्यक्ष रूप से मापा जाता है। पारित किए गए इलेक्ट्रॉनों की संख्या को जानने से विश्लेषण की एकाग्रता या जब एकाग्रता ज्ञात हो जाती है, तो रेडॉक्स प्रतिक्रिया में स्थानांतरित इलेक्ट्रॉनों की संख्या का संकेत मिल सकता है। कूलोमेट्री के विशिष्ट रूपों में बल्क इलेक्ट्रोलिसिस शामिल है, जिसे पोटेंशियोस्टेटिक कूलोमेट्री या नियंत्रित संभावित कूलोमेट्री के रूप में भी जाना जाता है, साथ ही साथ कई प्रकार के कूलोमेट्रिक अनुमापन भी शामिल हैं।


== वोल्टमेट्री ==
== वोल्टमेट्री ==
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वोल्टामेट्री [[काम कर रहे इलेक्ट्रोड]] की सतह पर एक स्थिर और/या बदलती क्षमता को लागू करती है और तीन-इलेक्ट्रोड सिस्टम के साथ परिणामी धारा को मापती है। यह विधि एक विश्लेषण और उसके [[विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया तंत्र]] की [[कमी की क्षमता]] को प्रकट कर सकती है। यह विधि, व्यावहारिक रूप से, गैर-विनाशकारी है क्योंकि काम करने वाले इलेक्ट्रोड और [[सहायक इलेक्ट्रोड]] की द्वि-आयामी सतह पर केवल बहुत कम मात्रा में विश्लेषण किया जाता है। अभ्यास में, विश्लेषण समाधान आमतौर पर निपटाया जाता है क्योंकि [[इलेक्ट्रोलाइट]] से विश्लेषण को अलग करना मुश्किल होता है, और प्रयोग के लिए थोड़ी मात्रा में विश्लेषण की आवश्यकता होती है। एक सामान्य प्रयोग में 1–10 mL घोल शामिल हो सकता है, जिसमें 1 और 10 mmol/L के बीच विश्लेषण सांद्रता हो सकती है। अधिक उन्नत वोल्टामेट्रिक तकनीकें माइक्रोलिटर वॉल्यूम और नैनोमोलर सांद्रता के नीचे काम कर सकती हैं। कार्बनिक और अकार्बनिक नमूनों के विश्लेषण के लिए रासायनिक रूप से संशोधित इलेक्ट्रोड कार्यरत हैं।
 
वोल्टामेट्री इलेक्ट्रोड की सतह पर एक स्थिर और/या बदलती विभव को लागू करती है और परिणामी धारा को तीन-इलेक्ट्रोड सिस्टम के साथ मापती है। यह विधि एक विश्लेषण और इसकी [[विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया तंत्र|विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया]] अपचयन विभव को प्रकट कर सकती है। यह विधि, व्यावहारिक दृष्टि से, गैर-विनाशकारी है क्योंकि काम करने वाले और [[सहायक इलेक्ट्रोड]] की द्वि-आयामी सतह पर केवल बहुत कम मात्रा में विश्लेषण का उपभोग किया जाता है। व्यवहार में, विश्लेषण घोल का आमतौर पर निपटारा किया जाता है क्योंकि विश्लेषण को बल्क [[इलेक्ट्रोलाइट]] से अलग करना कठिन होता है, और प्रयोग के लिए थोड़ी मात्रा में विश्लेषण की आवश्यकता होती है।एक सामान्य प्रयोग में 1-10 एमएल घोल शामिल हो सकता है जिसमें 1 और 10 एमएमओएल/एल के बीच विश्लेषण एकाग्रता हो सकती है। अधिक उन्नत वोल्टामेट्रिक तकनीक माइक्रोलीटर वॉल्यूम और नैनोमोलर सांद्रता के नीचे काम कर सकती है। रासायनिक रूप से संशोधित इलेक्ट्रोड कार्बनिक और अकार्बनिक नमूनों के विश्लेषण के लिए कार्यरत हैं।


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एम्परोमेट्री संपूर्ण इलेक्ट्रोकेमिकल तकनीकों को इंगित करती है जिसमें एक करंट को एक स्वतंत्र चर के कार्य के रूप में मापा जाता है, जो आमतौर पर, समय या इलेक्ट्रोड क्षमता है। क्रोनोएम्परोमेट्री वह तकनीक है जिसमें ध्रुवीकरण की शुरुआत के बाद से अलग-अलग समय पर एक निश्चित क्षमता पर करंट को मापा जाता है। क्रोनोएम्परोमेट्री को आम तौर पर अस्थिर समाधान में और निश्चित इलेक्ट्रोड पर किया जाता है, यानी प्रयोगात्मक परिस्थितियों में इलेक्ट्रोड को बड़े पैमाने पर स्थानांतरण के रूप में संवहन से बचा जाता है। दूसरी ओर, वोल्टामेट्री एम्परोमेट्री का एक उपवर्ग है, जिसमें इलेक्ट्रोड पर लागू क्षमता को बदलकर करंट को मापा जाता है। तरंग के अनुसार जो समय के एक समारोह के रूप में क्षमता को कैसे बदलता है, इसका वर्णन करता है, विभिन्न वोल्टमैट्रिक तकनीकों को परिभाषित किया जाता है।
एम्परोमेट्री संपूर्ण इलेक्ट्रोकेमिकल तकनीकों को इंगित करती है जिसमें एक करंट को एक स्वतंत्र चर के कार्य के रूप में मापा जाता है, जो आमतौर पर, समय या इलेक्ट्रोड विभव है। क्रोनोएम्परोमेट्री वह तकनीक है जिसमें ध्रुवीकरण की शुरुआत के बाद से अलग-अलग समय पर एक निश्चित विभव पर करंट को मापा जाता है। क्रोनोएम्परोमेट्री को आम तौर पर अस्थिर घोल में और निश्चित इलेक्ट्रोड पर किया जाता है, यानी प्रयोगात्मक परिस्थितियों में इलेक्ट्रोड को बड़े पैमाने पर स्थानांतरण के रूप में संवहन से बचा जाता है। दूसरी ओर, वोल्टामेट्री एम्परोमेट्री का एक उपवर्ग है, जिसमें इलेक्ट्रोड पर लागू विभव को बदलकर करंट को मापा जाता है। तरंग के अनुसार जो समय के एक समारोह के रूप में विभव को कैसे बदलता है, इसका वर्णन करता है, विभिन्न वोल्टमैट्रिक तकनीकों को परिभाषित किया जाता है।


==संदर्भ==
==संदर्भ==

Revision as of 08:31, 31 May 2023

इलेक्ट्रोएनालिटिकल (विद्युतविश्लेषणात्मक) विधियाँ विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में तकनीकों का एक वर्ग है जो विश्लेषण वाले विद्युत रासायनिक सेल में विभव (वोल्ट) और / या धारा (एम्पीयर) को मापकर विश्लेषण का अध्ययन करता है।[1][2][3][4] इन विधियों को कई श्रेणियों में विभाजित किया जा सकता है, जो इस बात पर निर्भर करता है कि सेल के किन स्वरूपों को नियंत्रित किया जाता है और किसे मापा जाता है। चार मुख्य श्रेणियां विभवमिति हैं (इलेक्ट्रोड विभव में अंतर को मापा जाता है), एम्परोमेट्री (विद्युत धारा विश्लेषणात्मक संकेत है), कूलोमेट्री (एक निश्चित समय के की अवधि में पास किया गया चार्ज रिकॉर्ड किया जाता है), और वोल्टामेट्री (सेल की विभव को सक्रिय रूप से बदलते हुए सेल की धारा को मापा जाता है)।

पोटेंशियोमेट्री

पोटेंशियोमेट्री निष्क्रिय रूप से दो इलेक्ट्रोड के बीच घोल की विभव को मापती है, प्रक्रिया में घोल को बहुत कम प्रभावित करती है। एक इलेक्ट्रोड को निर्देश इलेक्ट्रोड कहा जाता है और इसकी एक स्थिर विभव होता है, जबकि दूसरा एक संकेतक इलेक्ट्रोड होता है, जिसकी विभव नमूने की संरचना के साथ बदलती है।  इसलिए, दो इलेक्ट्रोड के बीच विभव में अंतर से नमूने की संरचना का आकलन होता है। वास्तव में, चूंकि पोटेंशियोमेट्रिक माप एक गैर-विनाशकारी माप है, यह मानते हुए कि घोल के साथ इलेक्ट्रोड संतुलन में है, हम घोल की विभव को माप रहे हैं। पोटेंशियोमेट्री आमतौर पर सम्बंधित आयन के प्रति संवेदनशील रूप से संवेदनशील संकेतक इलेक्ट्रोड का उपयोग करती है, जैसे कि फ्लोराइड चयनात्मक इलेक्ट्रोड में फ्लोराइड, ताकि संभावित रूप से सम्बंधित इस आयन की गतिविधि पर निर्भर हो। इलेक्ट्रोड को घोल के साथ संतुलन स्थापित करने में लगने वाला समय माप की संवेदनशीलता या सटीकता को प्रभावित करेगा। जलीय वातावरण में, प्लेटिनम का उपयोग अक्सर इसकी उच्च इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण कैनेटीक्स के कारण किया जाता है,[5] हालांकि इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण गतिकी को बढ़ाने के लिए कई धातुओं से बने इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जा सकता है।[6] अब तक का सबसे आम पोटेंशियोमेट्रिक इलेक्ट्रोड ग्लास मेम्ब्रेन इलेक्ट्रोड है जिसका इस्तेमाल पीएच मीटर में किया जाता है।

पोटेंशियोमेट्री का एक प्रकार क्रोनोपोटेंटियोमेट्री है जिसमें समय के एक फंक्शन के रूप में निरंतर धारा और संभावित माप का उपयोग होता है। यह वेबर द्वारा प्रारम्भ किया गया है।[7]

कूलोमेट्री

Main article: कूलोमेट्री

कूलोमेट्री एक विश्लेषण को एक ऑक्सीकरण अवस्था से दूसरी पूरी तरह से परिवर्तित करने के लिए अनुप्रयुक्त धारा या विभव का उपयोग करती है। इन प्रयोगों में, पास किए गए इलेक्ट्रॉनों की संख्या निर्धारित करने के लिए कुल पारित धारा को प्रत्यक्ष या अप्रत्यक्ष रूप से मापा जाता है। पारित किए गए इलेक्ट्रॉनों की संख्या को जानने से विश्लेषण की एकाग्रता या जब एकाग्रता ज्ञात हो जाती है, तो रेडॉक्स प्रतिक्रिया में स्थानांतरित इलेक्ट्रॉनों की संख्या का संकेत मिल सकता है। कूलोमेट्री के विशिष्ट रूपों में बल्क इलेक्ट्रोलिसिस शामिल है, जिसे पोटेंशियोस्टेटिक कूलोमेट्री या नियंत्रित संभावित कूलोमेट्री के रूप में भी जाना जाता है, साथ ही साथ कई प्रकार के कूलोमेट्रिक अनुमापन भी शामिल हैं।

वोल्टमेट्री

Main article: वोल्टमेट्री

वोल्टामेट्री इलेक्ट्रोड की सतह पर एक स्थिर और/या बदलती विभव को लागू करती है और परिणामी धारा को तीन-इलेक्ट्रोड सिस्टम के साथ मापती है। यह विधि एक विश्लेषण और इसकी विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया अपचयन विभव को प्रकट कर सकती है। यह विधि, व्यावहारिक दृष्टि से, गैर-विनाशकारी है क्योंकि काम करने वाले और सहायक इलेक्ट्रोड की द्वि-आयामी सतह पर केवल बहुत कम मात्रा में विश्लेषण का उपभोग किया जाता है। व्यवहार में, विश्लेषण घोल का आमतौर पर निपटारा किया जाता है क्योंकि विश्लेषण को बल्क इलेक्ट्रोलाइट से अलग करना कठिन होता है, और प्रयोग के लिए थोड़ी मात्रा में विश्लेषण की आवश्यकता होती है।एक सामान्य प्रयोग में 1-10 एमएल घोल शामिल हो सकता है जिसमें 1 और 10 एमएमओएल/एल के बीच विश्लेषण एकाग्रता हो सकती है। अधिक उन्नत वोल्टामेट्रिक तकनीक माइक्रोलीटर वॉल्यूम और नैनोमोलर सांद्रता के नीचे काम कर सकती है। रासायनिक रूप से संशोधित इलेक्ट्रोड कार्बनिक और अकार्बनिक नमूनों के विश्लेषण के लिए कार्यरत हैं।

पोलारोग्राफी

Main article: Polarography

पोलारोग्राफी वोल्टामेट्री का एक उपवर्ग है जो कार्यशील इलेक्ट्रोड के रूप में पारा इलेक्ट्रोड गिराना का उपयोग करता है।

एम्परोमेट्री

Main article: Amperometry

एम्परोमेट्री संपूर्ण इलेक्ट्रोकेमिकल तकनीकों को इंगित करती है जिसमें एक करंट को एक स्वतंत्र चर के कार्य के रूप में मापा जाता है, जो आमतौर पर, समय या इलेक्ट्रोड विभव है। क्रोनोएम्परोमेट्री वह तकनीक है जिसमें ध्रुवीकरण की शुरुआत के बाद से अलग-अलग समय पर एक निश्चित विभव पर करंट को मापा जाता है। क्रोनोएम्परोमेट्री को आम तौर पर अस्थिर घोल में और निश्चित इलेक्ट्रोड पर किया जाता है, यानी प्रयोगात्मक परिस्थितियों में इलेक्ट्रोड को बड़े पैमाने पर स्थानांतरण के रूप में संवहन से बचा जाता है। दूसरी ओर, वोल्टामेट्री एम्परोमेट्री का एक उपवर्ग है, जिसमें इलेक्ट्रोड पर लागू विभव को बदलकर करंट को मापा जाता है। तरंग के अनुसार जो समय के एक समारोह के रूप में विभव को कैसे बदलता है, इसका वर्णन करता है, विभिन्न वोल्टमैट्रिक तकनीकों को परिभाषित किया जाता है।

संदर्भ

  1. ↑ Skoog, Douglas A.; Donald M. West; F. James Holler (1995-08-25). Fundamentals of Analytical Chemistry (7th ed.). Harcourt Brace College Publishers. ISBN 978-0-03-005938-4.
  2. ↑ Kissinger, Peter; William R. Heineman (1996-01-23). Laboratory Techniques in Electroanalytical Chemistry, Second Edition, Revised and Expanded (2 ed.). CRC. ISBN 978-0-8247-9445-3.
  3. ↑ Bard, Allen J.; Larry R. Faulkner (2000-12-18). Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications (2 ed.). Wiley. ISBN 978-0-471-04372-0.
  4. ↑ Zoski, Cynthia G. (2007-02-07). Handbook of Electrochemistry. Elsevier Science. ISBN 978-0-444-51958-0.
  5. ↑ Grundl, Tim (1994-02-01). "प्राकृतिक, असंतुलन प्रणालियों में रेडॉक्स क्षमता की वर्तमान समझ की समीक्षा". Chemosphere. 28 (3): 613–626. Bibcode:1994Chmsp..28..613G. doi:10.1016/0045-6535(94)90303-4.
  6. ↑ Noyhouzer, T.; Valdinger, I.; Mandler, D. (2013-09-03). "धात्विक नैनोकणों द्वारा संवर्धित पोटेंशियोमेट्री". Analytical Chemistry. 85 (17): 8347–8353. doi:10.1021/ac401744w. ISSN 0003-2700. PMID 23947748.
  7. ↑ H. F. Weber, Wied. Ann., 7, 536, 1879


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