उष्मीय विश्लेषण

उष्मीय विश्लेषण सामग्री विज्ञान की एक शाखा है जहां सामग्री के गुणों का अध्ययन किया जाता है क्योंकि वे तापमान के साथ बदलते हैं। साधारणतयः कई विधियों का उपयोग किया जाता है - ये एक दूसरे से उस संपत्ति द्वारा अलग की जाती हैं जिसे मापा जाता है:

• डाईइलेक्ट्रिक उष्मीय विश्लेषण: डाईइलेक्ट्रिक पारगम्यता और हानि कारक
• विभेदक उष्मीय विश्लेषण: तापमान अंतर बनाम तापमान या समय
• अंतर अवलोकन उष्मापन संबंधी: हीट फ्लो परिवर्तन बनाम तापमान या समय
• डिलेटोमीटर: तापमान परिवर्तन के साथ आयतन में परिवर्तन होता है
• गतिशील यांत्रिक विश्लेषण: भंडारण मापांक (कठोरता) और हानि मापांक (भिगोना) बनाम तापमान, समय और आवृत्ति को मापता है
• विकसित गैस विश्लेषण: सामग्री के ताप के समय विकसित गैसों का विश्लेषण, साधारणतयः अपघटन उत्पाद
• समतापी अनुमापन कैलोरीमेट्री
• इज़ोटेर्मल माइक्रोकैलोरीमेट्री
• लेजर फ्लैश विश्लेषण: उष्मीय विसारकता और तापीय चालकता
• थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण: द्रव्यमान परिवर्तन बनाम तापमान या समय
• थर्मोमैकेनिकल विश्लेषण: आयामी परिवर्तन बनाम तापमान या समय
• थर्मो-ऑप्टिकल विश्लेषण: ऑप्टिकल गुण
• व्युत्पत्तिलेखन: तापीय विश्लेषण में एक जटिल विधि

इसके साथ उष्मीय विश्लेषण साधारणतयः इसके उपकरण में नमूने के लिए थर्मोग्रैविमेट्री और अंतर स्कैनिंग कैलोरीमेट्री के साथ आवेदन को संदर्भित करता है। थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण और अवकलन स्कैनिंग कैलोरीमेट्री सिग्नल (समान वातावरण, गैस प्रवाह दर, नमूने का वाष्प दबाव, ताप दर, नमूना क्रूसिबल और सेंसर, विकिरण प्रभाव आदि के लिए उष्मीय संपर्क) के लिए परीक्षण की स्थिति पूरी तरह से समान है। एकत्र की गई जानकारी को विकसित गैस विश्लेषक जैसे फूरियर रूपांतरण अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी या जन स्पेक्ट्रोमेट्री के साथ-साथ उष्मीय विश्लेषण उपकरण को जोड़कर भी बढ़ाया जा सकता है।

अन्य, कम सामान्य विधियाँ एक नमूने से ध्वनि या प्रकाश उत्सर्जन, या एक डाईइलेक्ट्रिक सामग्री से विद्युत निर्वहन, या एक तनावग्रस्त नमूने में यांत्रिक छूट को मापती हैं। इन सभी विधियों का सार यह है कि नमूने की प्रतिक्रिया तापमान (और समय) के किसी समारोह के रूप में दर्ज की जाती है।

तापमान को पूर्व निर्धारित विधि से नियंत्रित करना सामान्य है - या तो एक स्थिर दर (रैखिक ताप / शीतलन) पर तापमान में निरंतर वृद्धि या कमी या विभिन्न तापमानों पर निर्धारण की श्रृंखला को स्टेप वाइज आइसोउष्मीय माप करके प्राप्त की जाती है। इसके लिए अधिक उन्नत तापमान प्रोफाइल विकसित किए गए हैं जो दोलन (साधारणतयः साइन या वर्ग तरंग) ताप दर (संशोधित तापमान उष्मीय विश्लेषण) का उपयोग करते हैं या सिस्टम के गुणों में परिवर्तन (नमूना नियंत्रित उष्मीय विश्लेषण) के प्रभाव में ताप दर को संशोधित करते हैं।

नमूने के तापमान को नियंत्रित करने के अतिरिक्त, इसके पर्यावरण (जैसे वातावरण) को नियंत्रित करना भी महत्वपूर्ण है। माप हवा में या अक्रिय गैस (जैसे नाइट्रोजन या हीलियम) के अनुसार किया जा सकता है। कम करने वाले या प्रतिक्रियाशील वातावरण का भी उपयोग किया गया है और पानी या अन्य तरल पदार्थों से घिरे नमूने के साथ माप भी किया जाता है। उलटा गैस क्रोमैटोग्राफी एक ऐसी विधि है जो सतह के साथ गैसों और वाष्प की बातचीत का अध्ययन करती है - इसकी माप अधिकांशतः विभिन्न तापमानों पर की जाती हैं जिससे इन प्रयोगों को उष्मीय विश्लेषण के तत्वावधान में माना जा सके।

परमाणु बल सूक्ष्मदर्शी उच्च स्थानिक रिज़ॉल्यूशन के लिए सतहों की स्थलाकृति और यांत्रिक गुणों को मैप करने के लिए एक अच्छे स्टाइल का उपयोग करता है। गर्म टिप और/या नमूने के तापमान को नियंत्रित करके स्थानिक रूप से हल किए गए उष्मीय विश्लेषण को रूपित किया जा सकता है।

उष्मीय विश्लेषण का प्रयोग अधिकांशतः संरचनाओं के माध्यम से गर्मी हस्तांतरण के अध्ययन के लिए किया जाता है। ऐसी प्रणालियों के मॉडलिंग के लिए कई मौलिक अभियांत्रिकी डेटा विशिष्ट ताप क्षमता और तापीय चालकता के माप से आते हैं।

पॉलिमर

पॉलिमर एक और बड़े क्षेत्र का प्रतिनिधित्व करते हैं जिसमें उष्मीय विश्लेषण मजबूत अनुप्रयोग पाता है। थर्माप्लास्टिक पॉलिमर साधारणतयः रोजमर्रा की पैकेजिंग और घरेलू सामानों में पाए जाते हैं, लेकिन कच्चे माल के विश्लेषण के लिए, उपयोग किए जाने वाले कई एडिटिव्स (स्टेबलाइजर्स और रंगों सहित) के प्रभाव और मोल्डिंग या बहिर्वेधी प्रक्रिया के फाइन-ट्यूनिंग को अवकलन का उपयोग करके प्राप्त किया जा सकता है। स्कैनिंग कैलोरीमेट्री का एक उदाहरण अंतर स्कैनिंग कैलोरीमेट्री द्वारा ऑक्सीकरण प्रेरण समय है जो थर्मोप्लास्टिक (साधारणतयः एक पॉलीओलेफ़िन) बहुलक सामग्री में सम्मलित ऑक्सीकरण स्टेबलाइज़र की मात्रा निर्धारित कर सकता है। संरचनागत विश्लेषण अधिकांशतः थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण का उपयोग करके किया जाता है, जो भराव, बहुलक राल और अन्य योजक को पृथक करता है। थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण भी उष्मीय स्थिरता और ज्वाला मंदक जैसे योजक के प्रभाव का संकेत दे सकता है।

कार्बन फाइबर कंपोजिट या ग्लास एपॉक्सी कंपोजिट जैसे मिश्रित सामग्रियों का उष्मीय विश्लेषण अधिकांशतः गतिशील यांत्रिक विश्लेषण का उपयोग करके किया जाता है, जो सामग्री के मापांक और नमी (ऊर्जा अवशोषित) गुणों को निर्धारित करके सामग्री की कठोरता को माप सकता है। एयरोस्पेस कंपनियां अधिकांशतः इन एनालाइजरों को नियमित गुणवत्ता नियंत्रण में नियोजित करती हैं जिससे कि यह सुनिश्चित किया जा सके कि निर्मित किए जा रहे उत्पाद आवश्यक शक्ति विनिर्देशों को पूरा करते हैं। फॉर्मूला 1 रेसिंग कार निर्माताओं की भी समान आवश्यकताएं हैं। अवकलन स्कैनिंग कैलोरीमेट्री का उपयोग समग्र सामग्रियों में उपयोग किए जाने वाले रेजिन के इलाज में उसके गुणों को निर्धारित करने के लिए किया जाता है, और यह भी पुष्टि कर सकता है कि क्या राल को ठीक किया जा सकता है और उस प्रक्रिया के समय कितनी गर्मी विकसित होती है। भविष्य कहनेवाला कैनेटीक्स विश्लेषण के अनुप्रयोग से निर्माण प्रक्रियाओं को ठीक करने में मदद मिल सकती है। इसका एक अन्य उदाहरण यह है कि थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण का उपयोग कंपोजिट की फाइबर सामग्री को मापने के लिए किया जाता है जिससे कि गर्मी के आवेदन से राल को हटाने के लिए इसके नमूने को गर्म किया जा सके और फिर शेष द्रव्यमान का निर्धारण किया जा सके।

धातु

कई धातुओं (कच्चा लोहा, धूसर लोहा, नमनीय लोहे, संकुचित ग्रेफाइट लोहा, एल्युमिनियम अलॉय रॉट एलॉय, तांबे की मिश्र धातु, चांदी और कॉम्प्लेक्स इस्पात) का उत्पादन उत्पादन विधि द्वारा सहायता प्राप्त होता है जिसे उष्मीय विश्लेषण भी कहा जाता है। तरल धातु का एक नमूना भट्ठी या करछुल से निकाला जाता है और उसमें एक थर्मोकपल के साथ नमूना कप में डाला जाता है। इस प्रकार तापमान का आंकलन की जाती है, और चरण आरेख गिरफ्तारी (लिक्विडस, गलनक्रांतिक और सॉलिडस (रसायन विज्ञान)) को नोट किया जाता है। इस जानकारी से चरण आरेख के आधार पर रासायनिक संरचना की गणना की जा सकती है, या विशेष रूप से हाइपो-यूटेक्टिक अल-सी कास्ट मिश्र धातुओं में सिलिकॉन आकृति विज्ञान के लिए कास्ट नमूने की क्रिस्टलीय संरचना का अनुमान लगाया जा सकता है। कड़े शब्दों में ये माप शीतलन वक्र हैं और नमूना नियंत्रित उष्मीय विश्लेषण का एक रूप है जिससे नमूना की शीतलन दर कप सामग्री (साधारणतयः बंधी हुई रेत) और नमूना मात्रा पर निर्भर होती है जो मानक आकार के नमूना कप के उपयोग के कारण सामान्य रूप से स्थिर होती है। चरण विकास और संबंधित विशिष्ट तापमान का पता लगाने के लिए, शीतलन वक्र और इसके पहले व्युत्पन्न वक्र पर एक साथ विचार किया जाना चाहिए। कूलिंग और डेरिवेटिव कर्व्स की जांच उपयुक्त डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर का उपयोग करके की जाती है। इस प्रक्रिया में प्लॉटिंग, स्मूथिंग और कर्व फिटिंग के साथ-साथ प्रतिक्रिया बिंदुओं और विशेषता मापदंडों की पहचान करना सम्मलित है। इस प्रक्रिया को कंप्यूटर एडेड कूलिंग कर्व उष्मीय एनालिसिस के रूप में जाना जाता है। उन्नत विधि गैस छेद और सिकुड़न या कार्बाइड बीटा क्रिस्टल, इंटर क्रिस्टलीय कॉपर, मैग्नीशियम सिलीसाइड, आयरन फॉस्फाइड और अन्य चरणों जैसे एक्सोथर्मिक चरणों का पता लगाने के लिए अवकलन कर्व्स का उपयोग करती है। पता लगाने की सीमा लगभग 0.01% से 0.03% मात्रा प्रतीत होती है।

इसके अतिरिक्त शून्य वक्र और पहले व्युत्पन्न के बीच के क्षेत्र का एकीकरण ठोसकरण के उस भाग की विशिष्ट गर्मी का उपाय है जो किसी चरण के प्रतिशत मात्रा के मोटे अनुमानों को जन्म दे सकता है। (कुछ तो ज्ञात होना चाहिए या चरण की विशिष्ट गर्मी बनाम समग्र विशिष्ट गर्मी के बारे में माना जाना चाहिए।) इस सीमा के अतिरिक्त यह विधि दो आयामी सूक्ष्म विश्लेषण से अनुमानों से अधिक अच्छा है और रासायनिक विघटन से बहुत तेज है।

खाद्य पदार्थ

अधिकांश खाद्य पदार्थों के उत्पादन, परिवहन, भंडारण, तैयारी और खपत के समय उनके तापमान में परिवर्तन होता है, उदाहरण के लिए, पाश्चुरीकरण, नसबंदी (सूक्ष्म जीव विज्ञान), वाष्पीकरण, खाना पकाने, ठंड, ठंडा करने आदि। तापमान परिवर्तन के कारण भौतिक और रासायनिक गुणों में परिवर्तन होता है। खाद्य घटक जो अंतिम उत्पाद के समग्र गुणों को प्रभावित करते हैं, उदाहरण के लिए, स्वाद, उपस्थिति, बनावट और स्थिरता। हाइड्रोलिसिस, ऑक्सीकरण या रेडोक्स जैसी रासायनिक प्रतिक्रियाओं को बढ़ावा दिया जा सकता है, या वाष्पीकरण, पिघलने, क्रिस्टलीकरण, एकत्रीकरण या जमाव जैसे भौतिक परिवर्तन हो सकते हैं। खाद्य पदार्थों के गुणों पर तापमान के प्रभाव की बेहतर समझ खाद्य निर्माताओं को प्रसंस्करण स्थितियों को अनुकूलित करने और उत्पाद की गुणवत्ता में सुधार करने में सक्षम बनाती है। इसलिए यह महत्वपूर्ण है कि खाद्य वैज्ञानिकों के पास खाद्य पदार्थों के तापमान में परिवर्तन होने पर होने वाले परिवर्तनों की निगरानी के लिए विश्लेषणात्मक विधियां हों। इन विधियों को अधिकांशतः उष्मीय विश्लेषण के सामान्य शीर्षक के अनुसार समूहीकृत किया जाता है। सिद्धांत रूप में, अधिकांश विश्लेषणात्मक विधियों का उपयोग किया जा सकता है, या आसानी से अनुकूलित किया जा सकता है, खाद्य पदार्थों के तापमान पर निर्भर गुणों की निगरानी के लिए, उदाहरण के लिए, स्पेक्ट्रोस्कोपिक (परमाणु चुंबकीय अनुनाद, यूवी-दृश्यमान, अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी, प्रतिदीप्ति), बिखरने (प्रकाश, एक्स-रे, न्यूट्रॉन), भौतिक (द्रव्यमान, घनत्व, रियोलॉजी, ताप क्षमता) आदि। फिर भी, वर्तमान में उष्मीय विश्लेषण शब्द साधारणतयः विधियों की एक संकीर्ण श्रेणी के लिए आरक्षित है जो तापमान (टीजी / डीटीजी, टीजी / डीटीजी) के साथ खाद्य पदार्थों के भौतिक गुणों में परिवर्तन को मापता है। अवकलन उष्मीय एनालिसिस, अवकलन स्कैनिंग कैलोरीमेट्री और ट्रांजिशन टेम्परेचर)।

मुद्रित सर्किट बोर्ड

वर्तमान पीसीबी में पावर अपव्यय एक महत्वपूर्ण विवाद है डिजाईन। बिजली अपव्यय के परिणामस्वरूप तापमान में अंतर आएगा और चिप को उष्मीय समस्या उत्पन्न होगी। विश्वसनीयता के विवाद के अतिरिक्त अत्यधिक गर्मी भी विद्युत प्रदर्शन और सुरक्षा को ऋणात्मक रूप से प्रभावित करेगी। इसलिए IC का कार्य तापमान सबसे खराब स्थिति की अधिकतम स्वीकार्य सीमा से नीचे रखा जाना चाहिए। साधारणतयः, जंक्शन और परिवेश का तापमान क्रमशः 125 डिग्री सेल्सियस और 55 डिग्री सेल्सियस होता है। हमेशा सिकुड़ते चिप आकार के कारण गर्मी एक छोटे से क्षेत्र में केंद्रित हो जाती है और उच्च शक्ति घनत्व की ओर ले जाती है। इसके अतिरिक्त, सघन ट्रांजिस्टर इसकी अखंड चिप में एकत्रित होती हैं और उच्च परिचालन आवृत्ति के कारण बिजली अपव्यय बिगड़ जाता है। गर्मी को प्रभावी ढंग से दूर करना हल किया जाने वाला महत्वपूर्ण विवाद बन जाता है।

संदर्भ

• Ramos-Sánchez M C, Rey F J, Rodríguez M L, Martín-Gil F J, Martín-Gil J, (1988). "DTG and DTA studies on typical sugars". Thermochimica Acta, 134, 55–60.

बाहरी संबंध

• Thermal Analysis, Cambridge University
• International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry