थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण
| Acronym | TGA |
|---|---|
| Classification | Thermal analysis
|
| Other techniques | |
| Related | Isothermal microcalorimetry Differential scanning calorimetry Dynamic mechanical analysis Thermomechanical analysis Differential thermal analysis Dielectric thermal analysis |
थर्मोग्रैविमेट्रिक ( ताप भारात्मक) विश्लेषण या ऊष्मीय ग्रेविमेट्रिक विश्लेषण (टीजीए) ऊष्मीय विश्लेषण का एक प्रणाली है जिसमें तापमान में परिवर्तन के रूप में भौतिक विज्ञान में समय के साथ एक नमूना का द्रव्यमान माप होता है। यह माप भौतिक घटनाओं, जैसे चरण संक्रमण, अवशोषण (रसायन विज्ञान), सोखना और अवशोषण के बारे में जानकारी प्रदान करता है; साथ ही साथ रासायनिक घटनाएं जिनमें रासायनिक अवशोषण, ऊष्मीय विश्लेषण, और ठोस-गैस प्रतिक्रियाएं (जैसे, ऑक्सीकरण या रिडॉक्स (अभाव) सम्मिलित हैं।[1]
थर्मोग्रैविमेट्रिक ( ताप भारात्मक) विश्लेषक
थर्मोग्रैविमेट्रिक ( ताप भारात्मक) विश्लेषण (टीजीए) एक थर्मोग्रैविमेट्रिक ( ताप भारात्मक) विश्लेषक के रूप में संदर्भित एक उपकरण पर किया जाता है। एक थर्मोग्रैविमेट्रिक ( ताप भारात्मक) विश्लेषक लगातार द्रव्यमान को मापता है जबकि नमूने का तापमान समय के साथ बदलता रहता है। द्रव्यमान, तापमान और समय को थर्मोग्रैविमेट्रिक ( ताप भारात्मक) विश्लेषण में आधार माप माना जाता है जबकि इन तीन आधार मापों से कई अतिरिक्त उपाय प्राप्त किए जा सकते हैं।
एक विशिष्ट थर्मोग्रैविमेट्रिक ( ताप भारात्मक) विश्लेषक में प्रोग्राम करने योग्य नियंत्रण तापमान के साथ भट्टी के अंदर स्थित एक नमूना पैन के साथ एक स्पष्ट संतुलन होता है। ऊष्मीय प्रतिक्रिया करने के लिए तापमान को सामान्यतः स्थिर दर पर बढ़ाया जाता है (या कुछ अनुप्रयोगों के लिए तापमान को निरंतर द्रव्यमान हानि के लिए नियंत्रित किया जाता है)। तापीय प्रतिक्रिया विभिन्न प्रकार के वायुमंडलों में हो सकती है जिनमें सम्मिलित हैं: हवा, निर्वात, अक्रिय गैस, ऑक्सीकरण/घटाने वाली गैसें, संक्षारक गैसें, कार्बराइजिंग गैसें, तरल पदार्थ के वाष्प या स्व-निर्मित वातावरण; साथ ही विभिन्न प्रकार के दबाव जिनमें सम्मिलित हैं: एक उच्च निर्वात, उच्च दबाव, निरंतर दबाव, या एक नियंत्रित दबाव।
ऊष्मीय रिएक्शन से एकत्र किए गए थर्मोग्रैविमेट्रिक ( ताप भारात्मक) डेटा को वाई-अक्ष पर द्रव्यमान या प्रारंभिक द्रव्यमान के प्रतिशत बनाम एक्स-अक्ष पर तापमान या समय में संकलित किया जाता है। यह आलेखित, जो अधिकांशतः चौरसाई होता है, को टीजीए कर्व कहा जाता है। टीजीए वक्र (डीटीजी वक्र) का पहला व्युत्पन्न गहराई से व्याख्याओं के साथ-साथ अंतर ऊष्मीय विश्लेषण के लिए उपयोगी विभक्ति बिंदुओं को निर्धारित करने के लिए आलेखित किया जा सकता है।
विशेषता अपघटन पैटर्न के विश्लेषण के माध्यम से सामग्री लक्षण वर्णन के लिए एक टीजीए का उपयोग किया जा सकता है। यह तापसुघट्य , ताप स्थापन, प्रत्यास्थलक, मिश्रित सामग्री, प्लास्टिक की फिल्मों, फाइबर, कोटिंग्स, पेंटस और ईंधन सहित बहुलक सामग्री के अध्ययन के लिए एक विशेष रूप से उपयोगी विधि है।
टीजीए के प्रकार
थर्मोग्रैविमेट्री (तापभारमिति) के तीन प्रकार हैं:
- समतापीय या स्थैतिक थर्मोग्रैविमेट्री (तापभारमिति): इस विधि में, नमूना वजन को एक स्थिर तापमान पर समय के कार्य के रूप में अंकित किया जाता है।
- क्वासिस्टैटिक थर्मोग्रैविमेट्री (स्थैतिकवत् तापभारमिति): इस विधि में, नमूना तापमान को समतापीय अंतराल द्वारा अलग किए गए अनुक्रमिक चरणों में उठाया जाता है, जिसके समय नमूना द्रव्यमान अगले तापमान रैंप की आरंभ से पहले स्थिरता तक पहुंच जाता है।
- डायनेमिक थर्मोग्रैविमेट्री (गतिशील तापभारमिति): इस विधि में, सैंपल को एक ऐसे वातावरण में गर्म किया जाता है, जिसका तापमान रैखिक तरीके से बदलता है।
अनुप्रयोग
ऊष्मीय स्थिरता
सामग्री की ऊष्मीयस्थिरता का मूल्यांकन करने के लिए टीजीए का उपयोग किया जा सकता है। एक वांछित तापमान सीमा में, यदि कोई प्रजाति ऊष्मीय रूप से स्थिर है, तो कोई बड़े पैमाने पर परिवर्तन नहीं देखा जाएगा। नगण्य जन हानि टीजीए अनुरेखण में बहुत कम या कोई ढलान से मेल खाती है। टीजीए किसी सामग्री का ऊपरी उपयोग तापमान भी देता है। इस तापमान से परे सामग्री नीचा दिखाना प्रारंभ कर देगी।
टीजीए का उपयोग पॉलिमर के विश्लेषण में किया जाता है। पॉलिमर सामान्यतः विघटित होने से पहले पिघल जाते हैं, इस प्रकार टीजीए का उपयोग मुख्य रूप से पॉलिमर की ऊष्मीयस्थिरता की जांच के लिए किया जाता है। ज़्यादातर पॉलिमर 200 °C से पहले पिघल जाते हैं या ख़राब हो जाते हैं। यद्यपि, ऊष्मीय रूप से स्थिर पॉलिमर का एक वर्ग है जो हवा में कम से कम 300 डिग्री सेल्सियस और अक्रिय गैसों में 500 डिग्री सेल्सियस के तापमान को संरचनात्मक परिवर्तन या शक्ति हानि के बिना सहन करने में सक्षम है, जिसका विश्लेषण टीजीए द्वारा किया जा सकता है।[2] [3] [4]
ऑक्सीकरण और दहन
सबसे सरल सामग्री लक्षण वर्णन एक प्रतिक्रिया के बाद शेष अवशेष है। उदाहरण के लिए, तापमान और दबाव के लिए मानक स्थितियों में थर्मोग्रैविमेट्रिक ( ताप भारात्मक) विश्लेषक में नमूना भारण करके दहन प्रतिक्रिया का परीक्षण किया जा सकता है। ताप भारात्मक विश्लेषक नमूने में आयन दहन को उसके प्रज्वलन तापमान से परे गर्म करके उत्पन्न करेगा। प्रारंभिक द्रव्यमान के प्रतिशत के रूप में वाई- अक्ष के साथ आलेखित किए गए परिणामी टीजीए वक्र, वक्र के अंतिम बिंदु पर अवशेष दिखाएंगे।
टीजीए में ऑक्सीकृत द्रव्यमान क्षति सबसे आम देखने योग्य हानि हैं।[5] ताँबा मिश्र धातुओं में ऑक्सीकरण के प्रतिरोध का अध्ययन करना बहुत महत्वपूर्ण है। उदाहरण के लिए, नासा (नेशनल एरोनॉटिक्स एंड स्पेस एडमिनिस्ट्रेशन) दहन इंजनों में उनके संभावित उपयोग के लिए उन्नत तांबे मिश्र धातुओं पर शोध कर रहा है। यद्यपि, इन मिश्र धातुओं में ऑक्सीकृत गिरावट हो सकती है क्योंकि ऑक्सीजन से भरपूर वातावरण में ताँबा ऑक्साइड बनते हैं। ऑक्सीकरण का प्रतिरोध महत्वपूर्ण है क्योंकि नासा शटल सामग्री का पुन: उपयोग करने में सक्षम होना चाहता है। टीजीए का उपयोग व्यावहारिक उपयोग के लिए सामग्री के स्थैतिक ऑक्सीकरण का अध्ययन करने के लिए किया जा सकता है।
टीजी विश्लेषण के समय दहन उत्पादित टीजीए ताप आलेख में बने अलग-अलग निशानों द्वारा पहचाना जा सकता है। एक रोचक उदाहरण के रूप में उत्पादित अपरिष्कृत कार्बन नैनोट्यूब ( कार्बन की अतिसूक्ष्म परिनालिका)के नमूनों के साथ होता है जिसमें धातु उत्प्रेरक की एक बड़ी मात्रा उपस्थित होती है। दहन के कारण, एक टीजीए अनुरेखण एक अच्छे व्यवहार वाले कार्य के सामान्य रूप से विचलित हो सकता है। यह घटना तेजी से तापमान परिवर्तन से उत्पन्न होती है। जब वजन और तापमान बनाम समय आलेखित किया जाता है, तो पहले व्युत्पन्न भूखंड में एक नाटकीय ढलान परिवर्तन नमूने के बड़े पैमाने पर हानि और तापसंयुग्म द्वारा देखे गए तापमान में अचानक वृद्धि के साथ समवर्ती होता है। बड़े पैमाने पर हानि खराब नियंत्रित वजन घटाने के कारण कार्बन के ऑक्सीकरण से परे, सामग्री में विसंगतियों के कारण जलने से निकलने वाले धुएं के कणों से हो सकता है।
अलग-अलग बिंदुओं पर एक ही नमूने पर अलग-अलग वजन घटाने का उपयोग नमूने के असमानुवर्तन के निदान के रूप में भी किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, ऊपर की तरफ और नीचे के हिस्से को नमूने के अंदर बिखरे हुए कणों के साथ नमूनाकरण अवसादन का पता लगाने के लिए उपयोगी हो सकता है, क्योंकि ताप आलेख अतिव्यापन नहीं होंगे, किन्तु यदि कण वितरण एक तरफ से अलग है तो उनके बीच एक अंतर दिखाएगा।[6][7]
थर्मोग्रैविमेट्रिक कैनेटीक्स (गतिकी ताप भारात्मक)
विभिन्न सामग्रियों के पायरोलिसिस ( तापीय अपघटन ) और दहन प्रक्रियाओं में सम्मिलित ऊष्मीय (उत्प्रेरक या गैर-उत्प्रेरक) अपघटन की प्रतिक्रिया तंत्र में अंतर्दृष्टि के लिए थर्मोग्रैविमेट्रिक कैनेटीक्स (गतिकी ताप भारात्मक) का पता लगाया जा सकता है।[8][9][10][11][12][13][14] किसिंजर विधि का उपयोग करके अपघटन प्रक्रिया की सक्रियण ऊर्जा की गणना की जा सकती है।[15] यद्यपि एक स्थिर ताप दर अधिक सामान्य है, एक निरंतर द्रव्यमान हानि दर विशिष्ट प्रतिक्रिया गतिकी को रोशन कर सकती है। उदाहरण के लिए, पॉलीविनाइल ब्यूटिरल के कार्बोनाइजेशन (लकड़ी या पत्थर को कोयले में रूपांतरित करना) के गतिज पैरामीटर ( मापदंडों) 0.2 wt%/min की निरंतर द्रव्यमान हानि दर का उपयोग करके पाए गए।[16]
अन्य उपकरणों के संयोजन में ऑपरेशन
थर्मोग्रैविमेट्रिक ( ताप भारात्मक) विश्लेषण को अधिकांशतः अन्य प्रक्रियाओं के साथ जोड़ा जाता है या अन्य विश्लेषणात्मक तरीकों के साथ संयोजन में उपयोग किया जाता है।
उदाहरण के लिए, टीजीए उपकरण लगातार एक नमूने का वजन करता है क्योंकि इसे फूरियर रूपांतरण अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी (किरणों के वर्ण-क्रम को मापने की विद्या)(एफटीआईआर) और मास स्पेक्ट्रोमेट्री (द्रव्यमान वर्णक्रममापी) गैस विश्लेषण के साथ युग्मन के लिए 2000 °C तक के तापमान तक गर्म किया जाता है। जैसे ही तापमान बढ़ता है, नमूने के विभिन्न घटक विघटित हो जाते हैं और प्रत्येक परिणामी द्रव्यमान परिवर्तन का वजन प्रतिशत मापा जा सकता है।
| Sr.No. | थर्मल गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण (टीजीए) | विभेदक थर्मल विश्लेषण (डीटीए) |
|---|---|---|
| 1 | टीजीए में वजन घटाने या बढ़ने को तापमान या समय के एक समारोह के रूप में मापा जाता है। | डीटीए में एक नमूने और संदर्भ के बीच तापमान के अंतर को तापमान के कार्य के रूप में मापा जाता है। |
| 2 | टीजीए वक्र क्षैतिज और घुमावदार भागों से जुड़े चरणों के रूप में प्रकट होता है। | डीटीए वक्र ऊपर और नीचे की चोटियों को दर्शाता है। |
| 3 | टीजीए में प्रयुक्त उपकरण एक ऊष्मीय संतुलन है। | डीटीए में प्रयुक्त उपकरण एक डीटीए उपकरण है। |
| 4 | टीजीए केवल उन पदार्थों की जानकारी देता है जो गर्म करने या ठंडा करने पर द्रव्यमान में परिवर्तन दिखाते हैं। | डीटीए को सार्थक जानकारी प्राप्त करने के लिए नमूने के द्रव्यमान में बदलाव की आवश्यकता नहीं है।
डीटीए का उपयोग किसी भी प्रक्रिया का अध्ययन करने के लिए किया जा सकता है जिसमें गर्मी अवशोषित या मुक्त होती है। |
| 5 | टीजीए के लिए उपयोग किया जाने वाला ऊपरी तापमान सामान्य रूप से 1000 °C होता है। | डीटीए के लिए उपयोग किया जाने वाला ऊपरी तापमान अक्सर टीजीए (1600 डिग्री सेल्सियस जितना अधिक) से अधिक होता है। |
| 6 | द्रव्यमान में हानि को मापकर ऊष्मीय वक्र से मात्रात्मक विश्लेषण किया जाता है △एम। | चोटी के क्षेत्रों और चोटी की ऊंचाई को मापने के द्वारा मात्रात्मक विश्लेषण किया जाता है। |
| 7 | टीजीए में प्राप्त आंकड़े सामग्री की शुद्धता और संरचना, सामग्री के सुखाने और प्रज्वलन तापमान और यौगिकों के स्थिरता तापमान को जानने में उपयोगी है। | डीटीए में प्राप्त आंकड़ों का उपयोग पदार्थों के संक्रमण, प्रतिक्रियाओं और गलनांक के तापमान को निर्धारित करने के लिए किया जाता है। |
संदर्भ
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