एसएसजेड-13: Difference between revisions

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[[File:Framework structure of CHA-type zeolites.svg|200px|thumb|FrameCHA टोपोलॉजी के साथ SSZ-13 की कार्य संरचना]]एसएसजेड-13 (फ्रेमवर्क टाइप कोड सीएचए) एक उच्च-सिलिका [[एलुमिनोसिलिकेट]] [[ज़ीइलाइट]] है जिसमें 0.38 × 0.38 एनएम माइक्रोपोर होते हैं।<ref name=iza>Baerlocher, Ch.; McCusker, L.B..; Olson, D.H. Atlas of Zeolite framework Types, Elsevier, Amsterdam, 6th edn., 2007, see also: http://www.iza-structure.org/databases/.</ref> यह जिओलाइट्स के एबीसी-6 परिवार के साथ-साथ [[ऑफ्रेटाइट]], [[cancrinite]], [[एरियोनाइट]] और अन्य संबंधित छोटे-छिद्र जिओलाइट्स से संबंधित है।<ref>G.R. Millward, S. Ramdas, J.M. Thomas, ''Proc. R. Soc. Lond.'' A, '''399''', 57 (1985)</ref> फ्रेमवर्क टोपोलॉजी [[चबाज़ाइट]] के समान है लेकिन एसएसजेड-13 में Si/Al > 5 के साथ उच्च सिलिका संरचना है, जिससे कम कटियन विनिमय क्षमता होती है। यूनिट सेल के विशिष्ट [[रासायनिक सूत्र]] को Q के रूप में वर्णित किया जा सकता है<sub>''x''</sub>पहले से<sub>''y''</sub>अल<sub>2.4</sub>और<sub>33.6</sub>O<sub>72</sub>•ज़ह<sub>2</sub>O (1.4 < x <27)(0.7 < y < 4.3)(1 < z <7), जहां Q N,N,N-1-ट्राइमेथाइलडामेंटामोनियम है।<ref name=iza /> इस सामग्री का 1985 में [[शेवरॉन कॉर्पोरेशन]] रिसर्च कंपनी द्वारा पेटेंट कराया गया था।<ref>Zones, S.I. ''US Patent 4 544 538'', '''1985''',</ref> और संभावित रूप से [[मेथनॉल]]-टू-[[ ओलेफ़िन ]] (एमटीओ) प्रक्रिया और एनओएक्स के चयनात्मक उत्प्रेरक कमी (एससीआर) के लिए एक ठोस उत्प्रेरक के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है।
[[File:Framework structure of CHA-type zeolites.svg|200px|thumb|सीएचए टोपोलॉजी के साथ एसएसजेड-13 की प्राधार संरचना]]'''एसएसजेड-13''' (फ्रेमवर्क टाइप कोड CHA) एक उच्च-सिलिका [[एलुमिनोसिलिकेट|एल्युमिनोसिलिकेट]] [[ज़ीइलाइट]] है जिसमें 0.38 × 0.38 nm सूक्ष्मरंध्र होते हैं।<ref name=iza>Baerlocher, Ch.; McCusker, L.B..; Olson, D.H. Atlas of Zeolite framework Types, Elsevier, Amsterdam, 6th edn., 2007, see also: http://www.iza-structure.org/databases/.</ref> यह ज़ीइलाइट्स के एबीसी-6 परिवार के साथ-साथ [[ऑफ्रेटाइट]], [[cancrinite|कैनक्रिनाइट]], [[एरियोनाइट]] और अन्य संबंधित सूक्ष्म-रंध्र वाले ज़ीइलाइट्स से संबंधित है।<ref>G.R. Millward, S. Ramdas, J.M. Thomas, ''Proc. R. Soc. Lond.'' A, '''399''', 57 (1985)</ref> फ्रेमवर्क सांस्थिति [[चबाज़ाइट|कैबाज़ाइट]] के समान है किंतु एसएसजेड-13 में Si/Al > 5 के साथ उच्च सिलिका संरचना है जो कम धनायन विनिमय क्षमता की ओर ले जाती है। यूनिट सेल के विशिष्ट [[रासायनिक सूत्र]] को को QxNayAl2.4Si33.6O72•zH2O (1.4 < x <27)(0.7 < y < 4.3)(1 <z<7) के रूप में वर्णित किया जा सकता है जहां Q N,N,N-1 -ट्राइमेथाइलडामैंटामोनियम है।<ref name=iza /> सामग्री को वर्ष 1985 में [[शेवरॉन कॉर्पोरेशन|शेवरॉन रिसर्च कंपनी]] द्वारा पेटेंट कराया गया था।<ref>Zones, S.I. ''US Patent 4 544 538'', '''1985''',</ref> और संभवतः [[मेथनॉल]]-टू-[[ ओलेफ़िन | ओलेफ़िन]] (एमटीओ) प्रक्रिया और NOx के विशिष्ट उत्प्रेरकी अपचयन (एससीआर) के लिए एक ठोस उत्प्रेरक के रूप में प्रयोग किया जा सकता है।


==संरचना==
==संरचना==
एसएसजेड-13 प्राकृतिक खनिज चबाज़ाइट में एक [[सिलिकॉन]] परमाणु के साथ एल्यूमीनियम परमाणु के एक आइसोमोर्फस प्रतिस्थापन से मेल खाता है। हालाँकि चबाज़ाइट [[क्रिस्टल ट्विनिंग]] के रूप में मौजूद है,<ref name="">{{Cite journal|journal = Acta Crystallogr.|year = 1963|volume = 16|pages = 45-53|title = II के साथ क्रिस्टल संरचनाएँ। कमरे के तापमान पर हाइड्रेटेड Ca-chabazite|first = J.V.|last = Smith}}</ref> SSZ-13 विशेष रूप से मोनोक्रिस्टलाइन है। आम तौर पर, चबाज़ाइट के आइसोमोर्फस प्रतिस्थापन से संबंधित जिओलाइट्स को सामूहिक रूप से सीएचए-प्रकार जिओलाइट्स कहा जाता है। जाली स्थिरांक Si/Al अनुपात और निहित धातु प्रजातियों के आधार पर भिन्न होते हैं, लेकिन क्रिस्टल की समरूपता मूल रूप से समान रहती है।
एसएसजेड-13 प्राकृतिक खनिज कैबाज़ाइट में [[सिलिकॉन]] परमाणु के साथ एल्यूमीनियम परमाणु के एक समाकृतिक (आइसोमोर्फस) प्रतिस्थापन से मेल खाता है। हालाँकि कैबाज़ाइट [[क्रिस्टल ट्विनिंग|एक जोड़ी क्रिस्टल]] के रूप में उपस्थित है,<ref name="">{{Cite journal|journal = Acta Crystallogr.|year = 1963|volume = 16|pages = 45-53|title = II के साथ क्रिस्टल संरचनाएँ। कमरे के तापमान पर हाइड्रेटेड Ca-chabazite|first = J.V.|last = Smith}}</ref> किंतु एसएसजेड-13 विशेष रूप से मोनोक्रिस्टलाइन है। सामान्यतः, कैबाज़ाइट के समाकृतिक प्रतिस्थापन से संबंधित ज़ीइलाइट्स को सामूहिक रूप से सीएचए-टाइप ज़ीइलाइट्स कहा जाता है। जालक स्थिरांक Si/Al अनुपात तथा अंतर्विष्ट धातु प्रजातियों के आधार पर भिन्न होते हैं किंतु क्रिस्टल की समरूपता मूल रूप से समान रहती है।


सीएचए ढांचा, जिसे सी या अल परमाणुओं को जोड़कर दर्शाया गया है, दाईं ओर के चित्र में दिखाया गया है<ref name=iza />और इसमें केवल 4-, 6- और 8-सदस्यीय वलय होते हैं, कोई 5-सदस्यीय वलय नहीं होते जैसा कि [[ZSM-5]] और [[मोर्डेन्स]] में पाए जाते हैं।<ref name=iza />इसकी विशेषता एक दोहरी छह-सदस्यीय वलय संरचना (D6R) भी है, जिसमें दो छह-सदस्यीय वलय और छह चार-सदस्यीय वलय शामिल हैं।<ref name=iza />
सीएचए संरचना जिसे Si या Al परमाणुओं को युग्मित कर दाईं ओर के चित्र में प्रदर्शित किया गया है<ref name=iza />और इसमें केवल 4-, 6- और 8-सदस्यीय वलय हैं तथा कोई 5-सदस्यीय वलय नहीं है जैसा कि [[ZSM-5]] और [[मोर्डेन्स|मोर्डेनाइट]] में पाया जाता है।<ref name=iza />इसकी विशेषता एक दोहरी छह-सदस्यीय वलय संरचना (D6R) भी है, जिसमें दो छह-सदस्यीय वलय तथा छह चार-सदस्यीय वलय सम्मिलित हैं।<ref name=iza />


जिओलाइट का छिद्र आकार 0.38 एनएम है जब ऑक्सीजन परमाणुओं का आकार आयनिक त्रिज्या (0.135 एनएम) द्वारा अनुमानित किया जाता है,<ref name=iza />इसे छोटे छिद्र वाले जिओलाइट के रूप में वर्गीकृत किया गया है। यह छोटे गैस अणुओं को सोख सकता है, लेकिन बड़े कार्बनिक अणु छिद्रों में प्रवेश नहीं कर सकते।
ज़ीइलाइट का छिद्र आकार 0.38 nm है जब ऑक्सीजन परमाणुओं का आकार आयनिक त्रिज्या (0.135 एनएम) द्वारा अनुमानित किया जाता है<ref name=iza />जो इसे सूक्ष्म छिद्र ज़ीइलाइट के रूप में वर्गीकृत करता है। यह सूक्ष्म गैस अणुओं का अधिशोषण कर सकते है किंतु बड़े कार्बनिक अणु छिद्रों में प्रवेश नहीं कर सकते।


एक अन्य ज्ञात रयोलाइट आइसोटाइपिक प्रतिस्थापन SAPO-34, एक [[सिलिकोएल्युमिनोफॉस्फेट]] है।<ref name="">{{Cite journal|journal = J. Am. Chem. Soc.|year = 1984|volume = 106|pages = 6092-6093|title = Silicoaluminophosphate molecular sieves: another new class of microporous crystalline inorganic solids|first = B.M.|last = Lok }}</ref>
एक अन्य ज्ञात रयोलाइट आइसोटाइपिक प्रतिस्थापन SAPO-34, एक [[सिलिकोएल्युमिनोफॉस्फेट|सिलिकोएलुमिनोफॉस्फेट]] है।<ref name="">{{Cite journal|journal = J. Am. Chem. Soc.|year = 1984|volume = 106|pages = 6092-6093|title = Silicoaluminophosphate molecular sieves: another new class of microporous crystalline inorganic solids|first = B.M.|last = Lok }}</ref>
==संश्लेषण==
==संश्लेषण==
SSZ-13 को निम्नलिखित विधि का उपयोग करके संश्लेषित किया जा सकता है। <ref>Robson, H., Lillerud, K.P.  (2001). ''Verified Synthesis of Zeolitic Materials''. Elsevier. {{ISBN|0-444-50703-5}}</ref> सामग्री निम्नलिखित बैच संरचना से तैयार की जाती है:
एसएसजेड-13 को निम्नलिखित विधि का उपयोग करके संश्लेषित किया जा सकता है। <ref>Robson, H., Lillerud, K.P.  (2001). ''Verified Synthesis of Zeolitic Materials''. Elsevier. {{ISBN|0-444-50703-5}}</ref> सामग्री निम्नलिखित बैच संरचना से तैयार की जाती है:


10 ना<sub>2</sub>ए: ए.के.एल<sub>2</sub>O<sub>3</sub> : 100 SiO<sub>2</sub> : 4400 एच<sub>2</sub>O : 20 TMAdOH.
10 Na<sub>2</sub>O : 2.5 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> : 100 SiO<sub>2</sub> : 4400 H<sub>2</sub>O : 20 TMAdOH.


2 ग्राम 1एन [[NaOH]], 2,78 ग्राम 0.72 एम एन,एन,एन-1-ट्राइमेथाइलडामैंटामोनियम हाइड्रॉक्साइड (टीएमएडीओएच) और
2 ग्राम 1N [[NaOH]], 2,78 ग्राम 0.72 M N,N,N-1-ट्राइमेथाइलडामैंटामोनियम हाइड्रॉक्साइड (TMAdOH) और 3.22 ग्राम [[विआयनीकृत पानी|अनायनित जल]] मिश्रित किया जाता है। घोल में 0,1 ग्राम Al2O3 तथा 0.6 ग्राम [[धुआँ लगायी हुई सिलिका|धूमित (फ्यूमेड) सिलिका]] के साथ मिश्रित किया जाता है। परिणामी श्यान जैल को दो घंटे तक रखा जाता है तथा टेफ्लॉन लाइन्ड स्टील [[आटोक्लेव]] में 160 डिग्री सेल्सियस पर 4 दिनों तक गर्म किया जाता है। क्रिस्टलीकृत उत्पाद को निस्पंदन द्वारा पुनः प्राप्त किया जा सकता है।
3.22 ग्राम [[विआयनीकृत पानी]] मिलाया जाता है। 0,1 ग्राम अल<sub>2</sub>O<sub>3</sub> घोल में मिलाया जाता है और 0.6 ग्राम [[धुआँ लगायी हुई सिलिका]] के साथ मिलाया जाता है। परिणामी चिपचिपे जेल को दो घंटे तक रखा जाता है और टेफ्लॉन लाइन्ड स्टील [[आटोक्लेव]] में 160 डिग्री सेल्सियस पर 4 दिनों तक गर्म किया जाता है। क्रिस्टलीकृत उत्पाद को निस्पंदन द्वारा पुनः प्राप्त किया जा सकता है।


सिलिका स्रोत के रूप में [[टेट्राएथिल ओर्थोसिलिकेट]] (टीईओएस) का उपयोग करके तेजी से भाप-सहायता क्रिस्टलीकरण विधि के माध्यम से सबमाइक्रोन आकार के एसएसजेड -13 को 6 घंटे में तैयार किया जा सकता है। <ref>Zeng, L, (2020) ''Fast synthesis of SSZ-13 zeolite by steam-assisted crystallization method''. {{doi|10.1016/j.micromeso.2019.109789}}</ref>
सबमाइक्रोन आकार के एसएसजेड-13 को सिलिका स्रोत के रूप में [[टेट्राएथिल ओर्थोसिलिकेट]] (टीईओएस) का उपयोग करके तेजी से भाप की सहायता से क्रिस्टलीकरण विधि के माध्यम से 6 घंटे में तैयार किया जा सकता है।<ref>Zeng, L, (2020) ''Fast synthesis of SSZ-13 zeolite by steam-assisted crystallization method''. {{doi|10.1016/j.micromeso.2019.109789}}</ref>
==उपयोग==
==उपयोग==
SSZ-13 [http://helios.princeton.edu/zeomics/cgi-bin/view_structure.pl?src=iza&id=CHA CHA टोपोलॉजी] के साथ एक उच्च-सिलिका जिओलाइट है। मेथनॉल से ओलेफिन (एमटीओ) प्रतिक्रिया में अनुप्रयोग के लिए संभावित उत्प्रेरक के रूप में, इस टोपोलॉजी वाली सामग्रियां औद्योगिक रुचि की हैं।
एसएसजेड-13 [http://helios.princeton.edu/zeomics/cgi-bin/view_structure.pl?src=iza&id=CHA CHA टोपोलॉजी] के साथ एक उच्च-सिलिका ज़ीइलाइट है। मेथनॉल से ओलेफिन (एमटीओ) प्रतिक्रिया में अनुप्रयोग के लिए संभावित उत्प्रेरक के रूप में इस सांस्थिति वाली सामग्रियां औद्योगिक रुचि की हैं।


हाल ही में SSZ-13 ने NOx के चयनात्मक उत्प्रेरक कटौती (SCR) के लिए उत्प्रेरक के रूप में ध्यान आकर्षित किया है।<ref>Bull, I.; Boorse, R. S.; Jaglowski, W. M.; Koermer, G. S.; Moini, A.;Patchett, J. A.; Xue, W. M.; Burk, P.; Dettling, J. C.; Caudle, M. T. U.S. Patent 0,226,545, 2008.</ref> दरअसल कॉपर-लोडिंग SSZ-13 को डीजल इंजनों के उत्सर्जन नियंत्रण के लिए औद्योगिक रूप से लागू किया जाता है।
हाल ही में एसएसजेड-13 ने NOx के विशिष्ट उत्प्रेरकी अपचयन (SCR) के लिए उत्प्रेरक के रूप में ध्यान आकर्षित किया है।<ref>Bull, I.; Boorse, R. S.; Jaglowski, W. M.; Koermer, G. S.; Moini, A.;Patchett, J. A.; Xue, W. M.; Burk, P.; Dettling, J. C.; Caudle, M. T. U.S. Patent 0,226,545, 2008.</ref>वस्तुतः कॉपर-लोडिंग एसएसजेड-13 को डीजल इंजनों के उत्सर्जन नियंत्रण के लिए औद्योगिक रूप से प्रयुक्त किया जाता है।


==यह भी देखें==
==यह भी देखें==
*[[चबाज़ाइट-सीए]]
*[[चबाज़ाइट-सीए|कैबाज़ाइट]]
*जिओलाइट
*ज़ीइलाइट


== संदर्भ ==
== संदर्भ ==
{{reflist}}
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[[Category: जिओलाइट्स]]


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[[Category:जिओलाइट्स]]

Latest revision as of 10:31, 11 August 2023

सीएचए टोपोलॉजी के साथ एसएसजेड-13 की प्राधार संरचना

एसएसजेड-13 (फ्रेमवर्क टाइप कोड CHA) एक उच्च-सिलिका एल्युमिनोसिलिकेट ज़ीइलाइट है जिसमें 0.38 × 0.38 nm सूक्ष्मरंध्र होते हैं।[1] यह ज़ीइलाइट्स के एबीसी-6 परिवार के साथ-साथ ऑफ्रेटाइट, कैनक्रिनाइट, एरियोनाइट और अन्य संबंधित सूक्ष्म-रंध्र वाले ज़ीइलाइट्स से संबंधित है।[2] फ्रेमवर्क सांस्थिति कैबाज़ाइट के समान है किंतु एसएसजेड-13 में Si/Al > 5 के साथ उच्च सिलिका संरचना है जो कम धनायन विनिमय क्षमता की ओर ले जाती है। यूनिट सेल के विशिष्ट रासायनिक सूत्र को को QxNayAl2.4Si33.6O72•zH2O (1.4 < x <27)(0.7 < y < 4.3)(1 <z<7) के रूप में वर्णित किया जा सकता है जहां Q N,N,N-1 -ट्राइमेथाइलडामैंटामोनियम है।[1] सामग्री को वर्ष 1985 में शेवरॉन रिसर्च कंपनी द्वारा पेटेंट कराया गया था।[3] और संभवतः मेथनॉल-टू- ओलेफ़िन (एमटीओ) प्रक्रिया और NOx के विशिष्ट उत्प्रेरकी अपचयन (एससीआर) के लिए एक ठोस उत्प्रेरक के रूप में प्रयोग किया जा सकता है।

संरचना

एसएसजेड-13 प्राकृतिक खनिज कैबाज़ाइट में सिलिकॉन परमाणु के साथ एल्यूमीनियम परमाणु के एक समाकृतिक (आइसोमोर्फस) प्रतिस्थापन से मेल खाता है। हालाँकि कैबाज़ाइट एक जोड़ी क्रिस्टल के रूप में उपस्थित है,[4] किंतु एसएसजेड-13 विशेष रूप से मोनोक्रिस्टलाइन है। सामान्यतः, कैबाज़ाइट के समाकृतिक प्रतिस्थापन से संबंधित ज़ीइलाइट्स को सामूहिक रूप से सीएचए-टाइप ज़ीइलाइट्स कहा जाता है। जालक स्थिरांक Si/Al अनुपात तथा अंतर्विष्ट धातु प्रजातियों के आधार पर भिन्न होते हैं किंतु क्रिस्टल की समरूपता मूल रूप से समान रहती है।

सीएचए संरचना जिसे Si या Al परमाणुओं को युग्मित कर दाईं ओर के चित्र में प्रदर्शित किया गया है[1]और इसमें केवल 4-, 6- और 8-सदस्यीय वलय हैं तथा कोई 5-सदस्यीय वलय नहीं है जैसा कि ZSM-5 और मोर्डेनाइट में पाया जाता है।[1]इसकी विशेषता एक दोहरी छह-सदस्यीय वलय संरचना (D6R) भी है, जिसमें दो छह-सदस्यीय वलय तथा छह चार-सदस्यीय वलय सम्मिलित हैं।[1]

ज़ीइलाइट का छिद्र आकार 0.38 nm है जब ऑक्सीजन परमाणुओं का आकार आयनिक त्रिज्या (0.135 एनएम) द्वारा अनुमानित किया जाता है[1]जो इसे सूक्ष्म छिद्र ज़ीइलाइट के रूप में वर्गीकृत करता है। यह सूक्ष्म गैस अणुओं का अधिशोषण कर सकते है किंतु बड़े कार्बनिक अणु छिद्रों में प्रवेश नहीं कर सकते।

एक अन्य ज्ञात रयोलाइट आइसोटाइपिक प्रतिस्थापन SAPO-34, एक सिलिकोएलुमिनोफॉस्फेट है।[5]

संश्लेषण

एसएसजेड-13 को निम्नलिखित विधि का उपयोग करके संश्लेषित किया जा सकता है। [6] सामग्री निम्नलिखित बैच संरचना से तैयार की जाती है:

10 Na2O : 2.5 Al2O3 : 100 SiO2 : 4400 H2O : 20 TMAdOH.

2 ग्राम 1N NaOH, 2,78 ग्राम 0.72 M N,N,N-1-ट्राइमेथाइलडामैंटामोनियम हाइड्रॉक्साइड (TMAdOH) और 3.22 ग्राम अनायनित जल मिश्रित किया जाता है। घोल में 0,1 ग्राम Al2O3 तथा 0.6 ग्राम धूमित (फ्यूमेड) सिलिका के साथ मिश्रित किया जाता है। परिणामी श्यान जैल को दो घंटे तक रखा जाता है तथा टेफ्लॉन लाइन्ड स्टील आटोक्लेव में 160 डिग्री सेल्सियस पर 4 दिनों तक गर्म किया जाता है। क्रिस्टलीकृत उत्पाद को निस्पंदन द्वारा पुनः प्राप्त किया जा सकता है।

सबमाइक्रोन आकार के एसएसजेड-13 को सिलिका स्रोत के रूप में टेट्राएथिल ओर्थोसिलिकेट (टीईओएस) का उपयोग करके तेजी से भाप की सहायता से क्रिस्टलीकरण विधि के माध्यम से 6 घंटे में तैयार किया जा सकता है।[7]

उपयोग

एसएसजेड-13 CHA टोपोलॉजी के साथ एक उच्च-सिलिका ज़ीइलाइट है। मेथनॉल से ओलेफिन (एमटीओ) प्रतिक्रिया में अनुप्रयोग के लिए संभावित उत्प्रेरक के रूप में इस सांस्थिति वाली सामग्रियां औद्योगिक रुचि की हैं।

हाल ही में एसएसजेड-13 ने NOx के विशिष्ट उत्प्रेरकी अपचयन (SCR) के लिए उत्प्रेरक के रूप में ध्यान आकर्षित किया है।[8]वस्तुतः कॉपर-लोडिंग एसएसजेड-13 को डीजल इंजनों के उत्सर्जन नियंत्रण के लिए औद्योगिक रूप से प्रयुक्त किया जाता है।

यह भी देखें

संदर्भ

  1. ↑ 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 Baerlocher, Ch.; McCusker, L.B..; Olson, D.H. Atlas of Zeolite framework Types, Elsevier, Amsterdam, 6th edn., 2007, see also: http://www.iza-structure.org/databases/.
  2. ↑ G.R. Millward, S. Ramdas, J.M. Thomas, Proc. R. Soc. Lond. A, 399, 57 (1985)
  3. ↑ Zones, S.I. US Patent 4 544 538, 1985,
  4. ↑ Smith, J.V. (1963). "II के साथ क्रिस्टल संरचनाएँ। कमरे के तापमान पर हाइड्रेटेड Ca-chabazite". Acta Crystallogr. 16: 45–53.
  5. ↑ Lok, B.M. (1984). "Silicoaluminophosphate molecular sieves: another new class of microporous crystalline inorganic solids". J. Am. Chem. Soc. 106: 6092–6093.
  6. ↑ Robson, H., Lillerud, K.P. (2001). Verified Synthesis of Zeolitic Materials. Elsevier. ISBN 0-444-50703-5
  7. ↑ Zeng, L, (2020) Fast synthesis of SSZ-13 zeolite by steam-assisted crystallization method. doi:10.1016/j.micromeso.2019.109789
  8. ↑ Bull, I.; Boorse, R. S.; Jaglowski, W. M.; Koermer, G. S.; Moini, A.;Patchett, J. A.; Xue, W. M.; Burk, P.; Dettling, J. C.; Caudle, M. T. U.S. Patent 0,226,545, 2008.
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