थर्मोमैकेनिकल विश्लेषण: Difference between revisions
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| related = [[ | | related = [[गतिशील यांत्रिक विश्लेषण]]<br>थर्मोमेकेनिकल विश्लेषण<br>[[थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण]]<br>[[डिफरेंशियल थर्मल विश्लेषण]]<br>[[डायइलेक्ट्रिक थर्मल विश्लेषण]] | ||
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थर्मोमैकेनिकल विश्लेषण (टीएमए) [[ थर्मल विश्लेषण | ऊष्मीय विश्लेषण]] में उपयोग की जाने वाली एक विधि है, जो पदार्थ विज्ञान की एक शाखा है जो पदार्थ के गुणों का अध्ययन करती है क्योंकि वे तापमान के साथ बदलते हैं। | '''थर्मोमैकेनिकल विश्लेषण''' (टीएमए) [[ थर्मल विश्लेषण |ऊष्मीय विश्लेषण]] में उपयोग की जाने वाली एक विधि है, जो पदार्थ विज्ञान की एक शाखा है जो पदार्थ के गुणों का अध्ययन करती है क्योंकि वे तापमान के साथ बदलते हैं। | ||
थर्मोमैकेनिकल विश्लेषण थर्मोमैकेनोमेट्री (टीएम) विधि का एक उपविषय है।<ref>International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry (ICTAC), Nomenclature Committee, Recommendations for names and definitions in thermal analysis and calorimetry, Document IND98030. | थर्मोमैकेनिकल विश्लेषण थर्मोमैकेनोमेट्री (टीएम) विधि का एक उपविषय है।<ref>International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry (ICTAC), Nomenclature Committee, Recommendations for names and definitions in thermal analysis and calorimetry, Document IND98030. | ||
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== संबंधित विधि और शब्दावली == | == संबंधित विधि और शब्दावली == | ||
थर्मोमैकेनोमेट्री एक आयाम या नमूने की एक यांत्रिक गुण के परिवर्तन का माप है, जबकि यह एक तापमान व्यवस्था के अधीन है। एक संबद्ध थर्मोएनालिटिकल विधि थर्मोमैकेनिकल विश्लेषण है। एक विशेष संबंधित विधि थर्मोडायलेटोमेट्री (टीडी) है,जो नमूना पर एक नगण्य बल के साथ नमूने के एक आयाम के परिवर्तन का माप | थर्मोमैकेनोमेट्री एक आयाम या नमूने की एक यांत्रिक गुण के परिवर्तन का माप है, जबकि यह एक तापमान व्यवस्था के अधीन है। एक संबद्ध थर्मोएनालिटिकल विधि थर्मोमैकेनिकल विश्लेषण है। एक विशेष संबंधित विधि थर्मोडायलेटोमेट्री (टीडी) है,जो नमूना पर एक नगण्य बल के साथ नमूने के एक आयाम के परिवर्तन का माप है, जबकि यह तापमान व्यवस्था के अधीन होता है। संबंधित थर्मोएनालिटिकल विधि थर्मोडायलेटोमेट्रिक विश्लेषण (टीडीए) है। | ||
टीडीए को अधिकांशतः शून्य बल टीएमए कहा जाता है। तापमान व्यवस्था तापमान परिवर्तन की दर पर ताप, शीतलन हो सकता है जिसमें चरणवार तापमान परिवर्तन सम्मिलित | टीडीए को अधिकांशतः शून्य बल टीएमए कहा जाता है। तापमान व्यवस्था तापमान परिवर्तन की दर पर ताप, शीतलन हो सकता है जिसमें चरणवार तापमान परिवर्तन सम्मिलित हो सकते हैं एक सेट आवृत्ति और आयाम मुक्त (अनियंत्रित) ताप या शीतलन या तापमान में निरंतर वृद्धि को बनाए रखने के साथ तापमान मॉडुलन परिवर्तन की रैखिक दर है। . समय के संबंध में तापमान का क्रम पूर्व निर्धारित (तापमान क्रमादेशित) या नमूना नियंत्रित (नमूना प्रतिक्रिया से प्रतिक्रिया संकेत द्वारा नियंत्रित) हो सकता है। | ||
थर्मोमैकेनोमेट्री में बल के अनुसार और बल प्रयुक्त करने के विधि के अनुसार कई भिन्नताएं सम्मिलित | थर्मोमैकेनोमेट्री में बल के अनुसार और बल प्रयुक्त करने के विधि के अनुसार कई भिन्नताएं सम्मिलित हैं। | ||
स्थैतिक बल टीएम (एसएफ-टीएम) तब होता है जब प्रयुक्त बल स्थिर होता है; पहले टीएमए को टीडी के साथ शून्य बल के विशेष स्थिति के रूप में कहा जाता था। | स्थैतिक बल टीएम (एसएफ-टीएम) तब होता है जब प्रयुक्त बल स्थिर होता है; पहले टीएमए को टीडी के साथ शून्य बल के विशेष स्थिति के रूप में कहा जाता था। | ||
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यांत्रिक परीक्षण विभिन्न प्रकार के जांच प्रकारों का उपयोग करके विभिन्न परीक्षण नमूने और स्थिरता ज्यामिति का उपयोग करके पदार्थ के यांत्रिक गुणों को मापने का प्रयास करता है। | यांत्रिक परीक्षण विभिन्न प्रकार के जांच प्रकारों का उपयोग करके विभिन्न परीक्षण नमूने और स्थिरता ज्यामिति का उपयोग करके पदार्थ के यांत्रिक गुणों को मापने का प्रयास करता है। | ||
माप की जा रही पदार्थ की न्यूनतम अस्तव्यस्तता | माप की जा रही पदार्थ की न्यूनतम अस्तव्यस्तता के साथ मापन वांछित है। किसी पदार्थ की कुछ विशेषताओं को बिना किसी अस्तव्यस्तता के मापा जा सकता है, जैसे आयाम, [[द्रव्यमान]], [[आयतन]], [[घनत्व]]। चूंकि, यांत्रिक गुणों के मापन में सामान्यतः मापी जा रही प्रणाली में अस्तव्यस्तता सम्मिलित होती है। | ||
माप अधिकांशतः संयुक्त पदार्थ और मापने वाले उपकरण को प्रणाली के रूप में दर्शाता है। एक बाहरी उत्तेजना को प्रयुक्त करके और उपयुक्त जांच के साथ पदार्थ की प्रतिक्रिया को मापकर एक संरचना का ज्ञान प्राप्त किया जा सकता है। बाहरी उत्तेजना [[तनाव (यांत्रिकी)]] या [[विरूपण (यांत्रिकी)]] हो सकती है, चूंकि ऊष्मीय विश्लेषण में प्रभाव अधिकांशतः तापमान होता है। | माप अधिकांशतः संयुक्त पदार्थ और मापने वाले उपकरण को प्रणाली के रूप में दर्शाता है। एक बाहरी उत्तेजना को प्रयुक्त करके और उपयुक्त जांच के साथ पदार्थ की प्रतिक्रिया को मापकर एक संरचना का ज्ञान प्राप्त किया जा सकता है। बाहरी उत्तेजना [[तनाव (यांत्रिकी)]] या [[विरूपण (यांत्रिकी)]] हो सकती है, चूंकि ऊष्मीय विश्लेषण में प्रभाव अधिकांशतः तापमान होता है। | ||
थर्मोमैकेनोमेट्री वह स्थान | थर्मोमैकेनोमेट्री वह स्थान है जहां एक पदार्थ पर तनाव प्रयुक्त किया जाता है और परिणामी तनाव को मापा जाता है जबकि पदार्थ को नियंत्रित तापमान कार्यक्रम के अधीन किया जाता है। टीएम का सबसे सरल विधि वह है जहां लगाया गया तनाव शून्य है। पदार्थ पर कोई यांत्रिक उत्तेजना नहीं लगाई जाती है, भौतिक प्रतिक्रिया तापीय तनाव से या तो ताप या शीतलन द्वारा उत्पन्न होती है। | ||
=== शून्य बल थर्मोमेकेनोमेट्री === | === शून्य बल थर्मोमेकेनोमेट्री === | ||
शून्य बल टीएम (एसएफ-टीएम या टीडी का एक प्रकार) तापमान में परिवर्तन के लिए पदार्थ की प्रतिक्रिया को मापता है और मूल परिवर्तन परमाणु या आणविक [[फोनन]] के सक्रियण के कारण होता है। ऊष्मीय कंपन में वृद्धि ऊष्मीय विस्तार (सीटीई) के गुणांक द्वारा विशेषता ऊष्मीय विस्तार का उत्पादन करती है जो कि आयामी परिवर्तन बनाम तापमान के ग्राफ का ढाल है। | शून्य बल टीएम (एसएफ-टीएम या टीडी का एक प्रकार) तापमान में परिवर्तन के लिए पदार्थ की प्रतिक्रिया को मापता है और मूल परिवर्तन परमाणु या आणविक [[फोनन]] के सक्रियण के कारण होता है। ऊष्मीय कंपन में वृद्धि ऊष्मीय विस्तार (सीटीई) के गुणांक द्वारा विशेषता ऊष्मीय विस्तार का उत्पादन करती है जो कि आयामी परिवर्तन बनाम तापमान के ग्राफ का ढाल है। | ||
सीटीई कांच के संक्रमण जैसे तापीय संक्रमण पर निर्भर करता है। ग्लासी अवस्था का सीटीई कम होता है, जबकि [[कांच का अवस्थांतर]] तापमान (टीजी) पर आण्विक खण्डात्मक गति की बढ़ी हुई डिग्री | सीटीई कांच के संक्रमण जैसे तापीय संक्रमण पर निर्भर करता है। ग्लासी अवस्था का सीटीई कम होता है, जबकि [[कांच का अवस्थांतर]] तापमान (टीजी) पर आण्विक खण्डात्मक गति की बढ़ी हुई डिग्री जारी की जाती है, इसलिए रबर अवस्था का सीटीई अधिक होता है। एक अनाकार बहुलक में परिवर्तन में छोटे आणविक खंडों, साइड-चेन और शाखाओं से जुड़े अन्य उप-टीजी ऊष्मीय संक्रमण सम्मिलित हो सकते हैं। इस तरह के संक्रमणों से एसएफ-टीएम वक्र की रैखिकता बदल जाएगी। | ||
कांच के अनाकार बहुलक की गैर-संतुलन स्थिति से उत्पन्न होने वाले आंतरिक तनाव की | कांच के अनाकार बहुलक की गैर-संतुलन स्थिति से उत्पन्न होने वाले आंतरिक तनाव की मुक्त के कारण अन्य आराम हो सकते हैं। ऐसे तनाव को ऊष्मीय एजिंग कहा जाता है। अन्य तनाव ठोसकरण और बाहरी रूप से लगाए गए तनावों के दौरान मोल्डिंग दबावों के बाहर निकालना अभिविन्यास तापीय प्रवणता के परिणामस्वरूप हो सकते हैं। | ||
==== अर्द्ध क्रिस्टलीय बहुलक ==== | ==== अर्द्ध क्रिस्टलीय बहुलक ==== | ||
अर्ध-क्रिस्टलीय बहुलक [[अनाकार ठोस]] बहुलक की तुलना में अधिक जटिल होते हैं, क्योंकि क्रिस्टलीय क्षेत्र अनाकार क्षेत्रों से घिरे होते हैं। अनाकार क्षेत्र क्रिस्टल के निकट संबंध में होते हैं या उनमें सामान्य अणु होते हैं क्योंकि टाई अणुओं में थोक अनाकार चरण की तुलना में स्वतंत्रता की डिग्री कम होती है। इन गतिहीन अनाकार क्षेत्रों को कठोर अनाकार चरण कहा जाता है। कठोर अनाकार चरण का सीटीई बल्क अनाकार चरण की तुलना में कम होने की उम्मीद है। | |||
क्रिस्टलीय सामान्यतः संतुलन में नहीं होते हैं और उनमें विभिन्न [[बहुरूपता (सामग्री विज्ञान)|बहुरूपता (पदार्थ विज्ञान)]] हो सकते हैं। क्रिस्टल ताप के समय पुन: व्यवस्थित होते हैं जिससे | क्रिस्टलीय सामान्यतः संतुलन में नहीं होते हैं और उनमें विभिन्न [[बहुरूपता (सामग्री विज्ञान)|बहुरूपता (पदार्थ विज्ञान)]] हो सकते हैं। क्रिस्टल ताप के समय पुन: व्यवस्थित होते हैं जिससे वे विलेयता संतुलन क्रिस्टलीय स्थिति तक पहुंच सकें। क्रिस्टल पुनर्संगठन एक ऊष्मीय रूप से सक्रिय प्रक्रिया है। अनाकार चरण का और अधिक क्रिस्टलीकरण हो सकता है। इनमें से प्रत्येक प्रक्रिया पदार्थ के ऊष्मीय [[थर्मल विस्तार|विस्तार]] में हस्तक्षेप करेगी। | ||
पदार्थ एक मिश्रण या दो-चरण ब्लॉक या ग्राफ्ट [[copolymer]] हो सकती है। यदि दोनों चरण अनाकार हैं तो दो टीजी देखे जाएंगे यदि पदार्थ दो चरणों के रूप में उपस्थित | पदार्थ एक मिश्रण या दो-चरण ब्लॉक या ग्राफ्ट [[copolymer]] हो सकती है। यदि दोनों चरण अनाकार हैं तो दो टीजी देखे जाएंगे यदि पदार्थ दो चरणों के रूप में उपस्थित है। यदि एक टीजी प्रदर्शित किया जाता है तो यह घटकों के टीजी के बीच होगा और परिणामी टीजी को फ्लोरी-फॉक्स या क्वेई समीकरण जैसे संबंध द्वारा वर्णित किया जाएगा। | ||
यदि घटकों में से एक अर्ध-क्रिस्टलीय है तो एक शुद्ध क्रिस्टलीय चरण की जटिलता और या तो एक या दो अनाकार चरणों का परिणाम होगा। यदि दोनों घटक अर्ध-क्रिस्टलीय हैं तो [[आकृति विज्ञान (आणविक)]] जटिल होगा क्योंकि दोनों क्रिस्टल चरण अलग-अलग | यदि घटकों में से एक अर्ध-क्रिस्टलीय है तो एक शुद्ध क्रिस्टलीय चरण की जटिलता और या तो एक या दो अनाकार चरणों का परिणाम होगा। यदि दोनों घटक अर्ध-क्रिस्टलीय हैं तो [[आकृति विज्ञान (आणविक)]] जटिल होगा क्योंकि दोनों क्रिस्टल चरण अलग-अलग रूप से एक दूसरे पर प्रभाव के साथ अलग-अलग बनेंगे। | ||
==== क्रॉस-लिंकिंग ==== | ==== क्रॉस-लिंकिंग ==== | ||
क्रॉस-लिंकिंग तापमान परिवर्तन के लिए आणविक प्रतिक्रिया को प्रतिबंधित करेगा क्योंकि खंडीय गतियों के लिए स्वतंत्रता (भौतिकी और रसायन विज्ञान) की डिग्री कम हो जाती है क्योंकि अणु अपरिवर्तनीय रूप से जुड़े होते हैं। क्रॉस-लिंकिंग रासायनिक रूप से अणुओं को जोड़ता है, जबकि क्रिस्टलीयता और [[भराव (सामग्री)|भराव (पदार्थ)]] गति के लिए भौतिक बाधाओं का परिचय देते हैं। तनाव-तनाव | क्रॉस-लिंकिंग तापमान परिवर्तन के लिए आणविक प्रतिक्रिया को प्रतिबंधित करेगा क्योंकि खंडीय गतियों के लिए स्वतंत्रता (भौतिकी और रसायन विज्ञान) की डिग्री कम हो जाती है क्योंकि अणु अपरिवर्तनीय रूप से जुड़े होते हैं। क्रॉस-लिंकिंग रासायनिक रूप से अणुओं को जोड़ता है, जबकि क्रिस्टलीयता और [[भराव (सामग्री)|भराव (पदार्थ)]] गति के लिए भौतिक बाधाओं का परिचय देते हैं। तनाव-तनाव परीक्षण से प्राप्त यांत्रिक गुणों का उपयोग क्रॉसलिंक घनत्व की गणना करने के लिए किया जाता है जिसे सामान्यतः क्रॉसलिंक्स (एमसी) के बीच दाढ़ द्रव्यमान के रूप में व्यक्त किया जाता है। | ||
क्रॉसलिंकिंग के लिए जीरो स्ट्रेस टीएमए की संवेदनशीलता कम है क्योंकि संरचना न्यूनतम अशांति प्राप्त करती है। क्रॉसलिंक्स के प्रति संवेदनशीलता के लिए उच्च तनाव की आवश्यकता होती है जैसे कि क्रॉसलिंक्स के बीच के खंड पूरी तरह से विस्तारित हो जाते हैं। | क्रॉसलिंकिंग के लिए जीरो स्ट्रेस टीएमए की संवेदनशीलता कम है क्योंकि संरचना न्यूनतम अशांति प्राप्त करती है। क्रॉसलिंक्स के प्रति संवेदनशीलता के लिए उच्च तनाव की आवश्यकता होती है जैसे कि क्रॉसलिंक्स के बीच के खंड पूरी तरह से विस्तारित हो जाते हैं। | ||
शून्य बल टीएम केवल | शून्य बल टीएम केवल विस्तार में परिवर्तनों के प्रति संवेदनशील होगा जो पदार्थ के रैखिक आयाम में परिवर्तन के रूप में व्यक्त किए जाते हैं। मापा गया परिवर्तन तापमान में बदलाव के साथ होने वाली सभी प्रक्रियाओं का परिणाम होगा। कुछ प्रक्रियाएं प्रतिवर्ती होंगी, अन्य अपरिवर्तनीय होंगी, और अन्य समय-निर्भर होंगी। ऊष्मीय विस्तार या अवलोकन योग्य संकुचन को अलग करने और हल करने के लिए सबसे अच्छी तरह से पता लगाने के लिए पद्धति का चयन किया जाना चाहिए। | ||
[[परीक्षण जांच]] को नमूना सतह के संपर्क में रखने के लिए टीएम उपकरण को केवल पर्याप्त तनाव प्रयुक्त करने की आवश्यकता है, किन्तु इसमें आयामी परिवर्तन के प्रति उच्च संवेदनशीलता होनी चाहिए। पदार्थ को तापीय संतुलन या | [[परीक्षण जांच]] को नमूना सतह के संपर्क में रखने के लिए टीएम उपकरण को केवल पर्याप्त तनाव प्रयुक्त करने की आवश्यकता है, किन्तु इसमें आयामी परिवर्तन के प्रति उच्च संवेदनशीलता होनी चाहिए। पदार्थ को तापीय संतुलन या थर्मल संतुलन तक पहुंचने के लिए पदार्थ के लिए तापमान परिवर्तन दर पर प्रयोग को अधिक धीमी गति से आयोजित किया जाना चाहिए। जबकि तापमान पूरे पदार्थ में समान होना चाहिए, यह आणविक विश्राम के संदर्भ में ऊष्मीय संतुलन पर आवश्यक नहीं होगा। | ||
संतुलन के सापेक्ष अणुओं का तापमान काल्पनिक तापमान के रूप में व्यक्त किया जाता है। कल्पित तापमान वह तापमान होता है जिस पर असंतुलित अणु संतुलन में होंगे। | संतुलन के सापेक्ष अणुओं का तापमान काल्पनिक तापमान के रूप में व्यक्त किया जाता है। कल्पित तापमान वह तापमान होता है जिस पर असंतुलित अणु संतुलन में होंगे। | ||
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== शून्य-तनाव थर्मोमैकेनोमेट्री प्रयोगात्मक == | == शून्य-तनाव थर्मोमैकेनोमेट्री प्रयोगात्मक == | ||
टीएम शून्य तनाव प्रयोगों के लिए पर्याप्त है क्योंकि एक गतिशील यांत्रिक प्रयोग बनाने के लिए एक आवृत्ति के [[अधिरोपण]] का कोई प्रभाव नहीं पड़ेगा क्योंकि नाममात्र संपर्क तनाव के अतिरिक्त | टीएम शून्य तनाव प्रयोगों के लिए पर्याप्त है क्योंकि एक गतिशील यांत्रिक प्रयोग बनाने के लिए एक आवृत्ति के [[अधिरोपण]] का कोई प्रभाव नहीं पड़ेगा क्योंकि नाममात्र संपर्क तनाव के अतिरिक्त कोई तनाव नहीं है। पदार्थ को एक प्रयोग द्वारा सर्वोत्तम रूप से चित्रित किया जा सकता है जिसमें मूल पदार्थ को पहले आवश्यक ऊपरी तापमान तक गर्म किया जाता है, फिर पदार्थ को उसी दर पर ठंडा किया जाना चाहिए, उसके बाद दूसरा ताप अवलोकन किया जाना चाहिए। | ||
पहला ताप अवलोकन इसकी सभी संरचनात्मक जटिलताओं के साथ पदार्थ का माप प्रदान करता है। शीतलन अवलोकन पदार्थ को अनुमति देता है और मापता है क्योंकि अणु गतिशीलता खो देते हैं, इसलिए यह एक संतुलन स्थिति से जा रहा है और धीरे-धीरे संतुलन से दूर जा रहा है क्योंकि शीतलन दर विश्राम दर से अधिक है। दूसरा ताप अवलोकन पहले ताप अवलोकन से अलग होगा क्योंकि पहले अवलोकन के समय ऊष्मीय विश्राम और शीतलन अवलोकन के समय प्राप्त संतुलन। पिछले अवलोकन की विश्वसनीयता की जांच के लिए एक दूसरे शीतलन अवलोकन के बाद तीसरा ताप अवलोकन किया जा सकता है। अलग-अलग संतुलन बनाने के लिए अलग-अलग ताप और शीतलन दरों का उपयोग किया जा सकता है। विशिष्ट तापमान पर [[एनीलिंग (धातु विज्ञान)]] का उपयोग विभिन्न इज़ोटेर्माल प्रक्रिया विश्राम प्रदान करने के लिए किया जा सकता है जिसे बाद के ताप अवलोकन द्वारा मापा जा सकता है। | पहला ताप अवलोकन इसकी सभी संरचनात्मक जटिलताओं के साथ पदार्थ का माप प्रदान करता है। शीतलन अवलोकन पदार्थ को अनुमति देता है और मापता है क्योंकि अणु गतिशीलता खो देते हैं, इसलिए यह एक संतुलन स्थिति से जा रहा है और धीरे-धीरे संतुलन से दूर जा रहा है क्योंकि शीतलन दर विश्राम दर से अधिक है। दूसरा ताप अवलोकन पहले ताप अवलोकन से अलग होगा क्योंकि पहले अवलोकन के समय ऊष्मीय विश्राम और शीतलन अवलोकन के समय प्राप्त संतुलन। पिछले अवलोकन की विश्वसनीयता की जांच के लिए एक दूसरे शीतलन अवलोकन के बाद तीसरा ताप अवलोकन किया जा सकता है। अलग-अलग संतुलन बनाने के लिए अलग-अलग ताप और शीतलन दरों का उपयोग किया जा सकता है। विशिष्ट तापमान पर [[एनीलिंग (धातु विज्ञान)]] का उपयोग विभिन्न इज़ोटेर्माल प्रक्रिया विश्राम प्रदान करने के लिए किया जा सकता है जिसे बाद के ताप अवलोकन द्वारा मापा जा सकता है। | ||
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===संग्राहक-तापमान टीएम === | ===संग्राहक-तापमान टीएम === | ||
[[मॉडुलन]] तापमान टीएम (एमटी-टीएम) का उपयोग मॉड्यूलेटेड-तापमान डीएससी (एमटीडीएससी) के अनुरूप प्रयोग के रूप में किया गया है। एमटी-टीएम का सिद्धांत डीएससी सादृश्य के समान है। टीएम प्रयोग आगे बढ़ने पर तापमान को संशोधित किया जाता है। कुछ ऊष्मीय प्रक्रियाएं प्रतिवर्ती होती हैं, जैसे कि वास्तविक सीटीई, जबकि अन्य जैसे तनाव से राहत, अभिविन्यास यादृच्छिकीकरण और क्रिस्टलीकरण प्रयोग की शर्तों के अंदर | [[मॉडुलन]] तापमान टीएम (एमटी-टीएम) का उपयोग मॉड्यूलेटेड-तापमान डीएससी (एमटीडीएससी) के अनुरूप प्रयोग के रूप में किया गया है। एमटी-टीएम का सिद्धांत डीएससी सादृश्य के समान है। टीएम प्रयोग आगे बढ़ने पर तापमान को संशोधित किया जाता है। कुछ ऊष्मीय प्रक्रियाएं प्रतिवर्ती होती हैं, जैसे कि वास्तविक सीटीई, जबकि अन्य जैसे तनाव से राहत, अभिविन्यास यादृच्छिकीकरण और क्रिस्टलीकरण प्रयोग की शर्तों के अंदर अपरिवर्तनीय हैं। मॉडुलन की स्थिति एमटी-डीएससी से अलग होनी चाहिए क्योंकि नमूना और परीक्षण स्थिरता और संलग्नक बड़ा है, इसलिए लंबे संतुलन समय की आवश्यकता होती है। एमटी-डीएससी सामान्यतः 60 s की अवधि, आयाम 0.5-1.0 °C और औसत ताप या शीतलन दर 2 °C·min-1 का उपयोग करता है। एमटी-टीएमए में एमटी-डीएससी के समान अन्य पैरामीटर के साथ 1000 एस की अवधि हो सकती है। इन स्थितियों में लंबे अवलोकन समय की आवश्यकता होगी। | ||
एक अन्य प्रयोग एक इज़ोटेर्माल संतुलन है जहां पदार्थ को एक ऐसे तापमान पर तेजी से गरम किया जाता है जहां विश्राम अधिक तेजी से आगे बढ़ सकता है। आदर्श परिस्थितियों में ऊष्मीय उम्र बढ़ने में कई घंटे या उससे अधिक समय लग सकता है। आंतरिक तनाव तेजी से आराम कर सकते हैं। टीएम का उपयोग छूट दरों को मापने के लिए किया जा सकता है और इसलिए इन घटनाओं के लिए विशेषता समय, परंतु | एक अन्य प्रयोग एक इज़ोटेर्माल संतुलन है जहां पदार्थ को एक ऐसे तापमान पर तेजी से गरम किया जाता है जहां विश्राम अधिक तेजी से आगे बढ़ सकता है। आदर्श परिस्थितियों में ऊष्मीय उम्र बढ़ने में कई घंटे या उससे अधिक समय लग सकता है। आंतरिक तनाव तेजी से आराम कर सकते हैं। टीएम का उपयोग छूट दरों को मापने के लिए किया जा सकता है और इसलिए इन घटनाओं के लिए विशेषता समय, परंतु वे उपकरण के लिए उपलब्ध व्यावहारिक माप समय के अंदर हों। तापमान वह चर है जिसे मापने योग्य समय सीमाओं में विश्राम लाने के लिए बदला जा सकता है। | ||
तालिका 1. विशिष्ट शून्य-तनाव थर्मोमैकेनोमेट्री पैरामीटर | तालिका 1. विशिष्ट शून्य-तनाव थर्मोमैकेनोमेट्री पैरामीटर | ||
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== स्थैतिक बल थर्मोमेकेनोमेट्री प्रायोगिक == | == स्थैतिक बल थर्मोमेकेनोमेट्री प्रायोगिक == | ||
रेंगना और तनाव छूट एक चयनित तनाव और तापमान के अनुसार | रेंगना और तनाव छूट एक चयनित तनाव और तापमान के अनुसार [[लोच (भौतिकी)]], चिपचिपापन और पदार्थ की चिपचिपाहट को मापता है। रेंगना माप के लिए परम तन्य शक्ति सबसे सामान्य है। नमूने को संरेखित और सीधा रखने के लिए प्रारंभ में एक छोटा बल लगाया जाता है। चयनित तनाव तेजी से प्रयुक्त होता है और आवश्यक समय के लिए स्थिर रहता है; यह 1 घंटा या अधिक हो सकता है। बल के प्रयोग के समय लोचदार गुण को तत्काल बढ़ाव या तनाव के रूप में देखा जाता है। निरंतर बल अवधि के समय चिपचिपा प्रतिक्रिया के साथ समय पर निर्भर लोचदार प्रतिक्रिया या [[viscoelasticity|चिपचिपापन]], के परिणामस्वरूप तनाव में और वृद्धि होती है।।<ref>Wellisch E., Marker L., Sweeting O. J. (1961), Viscoelastic properties of regenerated cellulose, J. Appl. Polym. Sci., 5, 647-654.</ref><ref>Genovese A., Shanks, R. A. (2007), Time-temperature creep behaviour of poly(propylene) and polar ethylene copolymer blends, Macromol. Mat. Eng., 292, 184-196.</ref> | ||
बल तेजी से हटा दिया जाता है, चूंकि छोटे संरेखण बल को बनाए रखा जाता है। पुनर्प्राप्ति मापन समय रेंगने के समय का चार गुना होना चाहिए, इसलिए इस उदाहरण में पुनर्प्राप्ति समय 4 घंटे होना चाहिए। बल हटाने पर लोचदार घटक के परिणामस्वरूप तत्काल संकुचन होता है। विस्कोइलास्टिक पुनर्प्राप्ति [[घातांक प्रकार्य]] है क्योंकि पदार्थ धीरे-धीरे पहले | बल तेजी से हटा दिया जाता है, चूंकि छोटे संरेखण बल को बनाए रखा जाता है। पुनर्प्राप्ति मापन समय रेंगने के समय का चार गुना होना चाहिए, इसलिए इस उदाहरण में पुनर्प्राप्ति समय 4 घंटे होना चाहिए। बल हटाने पर लोचदार घटक के परिणामस्वरूप तत्काल संकुचन होता है। विस्कोइलास्टिक पुनर्प्राप्ति [[घातांक प्रकार्य]] है क्योंकि पदार्थ धीरे-धीरे पहले से लगाए गए क्रीप स्ट्रेन में से कुछ को ठीक करती है। पुनर्प्राप्ति के बाद गुणों के चिपचिपा घटक के कारण स्थायी अपरिवर्तित तनाव होता है।<ref>Fancey K. S. (2005), A mechanical model for creep, recovery and stress relaxation in polymeric materials, J. Materials Sci., 40, 4827-4831.</ref> | ||
डेटा का विश्लेषण चार घटक विस्कोलेस्टिक मॉडल का उपयोग करके किया जाता है जहां तत्वों को [[ वसंत (उपकरण) | वसंत (उपकरण)]] और डैशपॉट के संयोजन द्वारा दर्शाया जाता है। विभिन्न रेंगने वाली शक्तियों का उपयोग करके प्रयोग को दोहराया जा सकता है। एक ही रेंगने के समय के बाद अलग-अलग बलों के परिणाम का उपयोग आइसोक्रोनल तनाव-तनाव घटता बनाने के लिए किया जा सकता है। रेंगना और पुनर्प्राप्ति प्रयोग अलग-अलग तापमानों के अनुसार | डेटा का विश्लेषण चार घटक विस्कोलेस्टिक मॉडल का उपयोग करके किया जाता है जहां तत्वों को [[ वसंत (उपकरण) |वसंत (उपकरण)]] और डैशपॉट के संयोजन द्वारा दर्शाया जाता है। विभिन्न रेंगने वाली शक्तियों का उपयोग करके प्रयोग को दोहराया जा सकता है। एक ही रेंगने के समय के बाद अलग-अलग बलों के परिणाम का उपयोग आइसोक्रोनल तनाव-तनाव घटता बनाने के लिए किया जा सकता है। रेंगना और पुनर्प्राप्ति प्रयोग अलग-अलग तापमानों के अनुसार दोहराया जा सकता है। विभिन्न तापमानों पर मापे गए क्रीप-टाइम कर्व्स को समय-तापमान-अच्छास्थिति सिद्धांत का उपयोग करके एक क्रीप और पुनर्प्राप्ति मास्टरक्रव बनाने के लिए बढ़ाया जा सकता है जो डेटा को बहुत लंबे और बहुत कम समय तक बढ़ाता है। ये समय सीधे मापने के लिए अव्यावहारिक होगा। लंबी अवधि के गुणों और उत्पाद जीवनकाल की भविष्यवाणी के लिए बहुत लंबी समय सीमा पर रेंगना महत्वपूर्ण है। एक पूरक गुण तनाव में छूट है, जहां तनाव प्रयुक्त होता है और इसी तनाव परिवर्तन को मापा जाता है। माप का विधि अधिकांश थर्मोमैकेनिकल उपकरणों के साथ सीधे उपलब्ध नहीं है। किसी भी मानक सार्वभौमिक परीक्षण उपकरण का उपयोग करके तनाव में छूट उपलब्ध है, क्योंकि उनके संचालन का विधि तनाव का अनुप्रयोग है, जबकि तनाव को मापा जाता है। | ||
== गतिशील बल थर्मोमैकेनोमेट्री प्रायोगिक == | == गतिशील बल थर्मोमैकेनोमेट्री प्रायोगिक == | ||
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ऐसे प्रयोग जिनमें समय के साथ बल को बदला जाता है, गतिशील बल थर्मोमेकेनोमेट्री (डीएफ-टीएम) कहलाते हैं। डायनेमिक शब्द का यह प्रयोग उस स्थिति से अलग है जहां समय के साथ बल को समय-समय पर बदला जाता है, सामान्यतः एक साइन संबंध के बाद, जहां संशोधित शब्द की पक्षसमर्थन की जाती है। अधिकांश थर्मोमैकेनिकल उपकरण बल नियंत्रित होते हैं, अर्थात वे एक बल लगाते हैं, फिर परीक्षण नमूने के आयाम में परिणामी परिवर्तन को मापते हैं। सामान्यतः तनाव-तनाव मापन के लिए एक स्थिर तनाव दर का उपयोग किया जाता है, किन्तु (डीएफ-टीएम) के स्थिति में तनाव को एक चुनी हुई दर पर प्रयुक्त किया जाएगा। | ऐसे प्रयोग जिनमें समय के साथ बल को बदला जाता है, गतिशील बल थर्मोमेकेनोमेट्री (डीएफ-टीएम) कहलाते हैं। डायनेमिक शब्द का यह प्रयोग उस स्थिति से अलग है जहां समय के साथ बल को समय-समय पर बदला जाता है, सामान्यतः एक साइन संबंध के बाद, जहां संशोधित शब्द की पक्षसमर्थन की जाती है। अधिकांश थर्मोमैकेनिकल उपकरण बल नियंत्रित होते हैं, अर्थात वे एक बल लगाते हैं, फिर परीक्षण नमूने के आयाम में परिणामी परिवर्तन को मापते हैं। सामान्यतः तनाव-तनाव मापन के लिए एक स्थिर तनाव दर का उपयोग किया जाता है, किन्तु (डीएफ-टीएम) के स्थिति में तनाव को एक चुनी हुई दर पर प्रयुक्त किया जाएगा। | ||
तनाव-तनाव विश्लेषण का परिणाम एक वक्र है जो मापांक (कठोरता) या अनुपालन (कोमलता, मापांक का पारस्परिक) प्रकट करेगा। मापांक तनाव-तनाव वक्र के प्रारंभिक रैखिक क्षेत्र का ढलान है। ढाल की गणना करने के लिए क्षेत्र का चयन करने के विभिन्न विधि | तनाव-तनाव विश्लेषण का परिणाम एक वक्र है जो मापांक (कठोरता) या अनुपालन (कोमलता, मापांक का पारस्परिक) प्रकट करेगा। मापांक तनाव-तनाव वक्र के प्रारंभिक रैखिक क्षेत्र का ढलान है। ढाल की गणना करने के लिए क्षेत्र का चयन करने के विभिन्न विधि का उपयोग किया जाता है जैसे कि वक्र का प्रारंभिक भाग, दूसरा वक्र के छेदक द्वारा परिभाषित क्षेत्र का चयन करना है| यदि परीक्षण पदार्थ थर्माप्लास्टिक है तो उपज क्षेत्र देखा जा सकता है और उपज तनाव (ताकत) की गणना की जा सकती है। उपज देने से पहले एक भंगुर पदार्थ टूट जाएगी। उपज के बाद एक नमनीय पदार्थ और विकृत हो जाएगी। जब पदार्थ तनाव तोड़ (परम तनाव) को तोड़ती है और ब्रेक स्ट्रेन की गणना की जाती है। तनाव-तनाव वक्र के नीचे का क्षेत्र तोड़ने (कठोरता) के लिए आवश्यक ऊर्जा है। | ||
थर्मोमैकेनिकल उपकरण इस मायने में विशिष्ट हैं कि वे केवल रैखिक आयाम (सामान्यतः 1 से 10 मिमी) में छोटे बदलावों को माप सकते हैं, , इसलिए उपज को मापना और छोटे नमूनों के गुणों को मापना संभव है और जो इन गुणों को प्रदर्शित करने से पहले आयामों को बहुत अधिक नहीं बदलते हैं। | थर्मोमैकेनिकल उपकरण इस मायने में विशिष्ट हैं कि वे केवल रैखिक आयाम (सामान्यतः 1 से 10 मिमी) में छोटे बदलावों को माप सकते हैं, , इसलिए उपज को मापना और छोटे नमूनों के गुणों को मापना संभव है और जो इन गुणों को प्रदर्शित करने से पहले आयामों को बहुत अधिक नहीं बदलते हैं। | ||
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*Prof. Robert A. Shanks, ''Thermechanometry of Polymers'' (2009) | *Prof. Robert A. Shanks, ''Thermechanometry of Polymers'' (2009) | ||
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Latest revision as of 15:57, 13 September 2023
| Acronym | टीएमए |
|---|---|
| Classification | थर्मल विश्लेषण |
| Other techniques | |
| Related | गतिशील यांत्रिक विश्लेषण थर्मोमेकेनिकल विश्लेषण थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण डिफरेंशियल थर्मल विश्लेषण डायइलेक्ट्रिक थर्मल विश्लेषण |
थर्मोमैकेनिकल विश्लेषण (टीएमए) ऊष्मीय विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली एक विधि है, जो पदार्थ विज्ञान की एक शाखा है जो पदार्थ के गुणों का अध्ययन करती है क्योंकि वे तापमान के साथ बदलते हैं।
थर्मोमैकेनिकल विश्लेषण थर्मोमैकेनोमेट्री (टीएम) विधि का एक उपविषय है।[1]
संबंधित विधि और शब्दावली
थर्मोमैकेनोमेट्री एक आयाम या नमूने की एक यांत्रिक गुण के परिवर्तन का माप है, जबकि यह एक तापमान व्यवस्था के अधीन है। एक संबद्ध थर्मोएनालिटिकल विधि थर्मोमैकेनिकल विश्लेषण है। एक विशेष संबंधित विधि थर्मोडायलेटोमेट्री (टीडी) है,जो नमूना पर एक नगण्य बल के साथ नमूने के एक आयाम के परिवर्तन का माप है, जबकि यह तापमान व्यवस्था के अधीन होता है। संबंधित थर्मोएनालिटिकल विधि थर्मोडायलेटोमेट्रिक विश्लेषण (टीडीए) है।
टीडीए को अधिकांशतः शून्य बल टीएमए कहा जाता है। तापमान व्यवस्था तापमान परिवर्तन की दर पर ताप, शीतलन हो सकता है जिसमें चरणवार तापमान परिवर्तन सम्मिलित हो सकते हैं एक सेट आवृत्ति और आयाम मुक्त (अनियंत्रित) ताप या शीतलन या तापमान में निरंतर वृद्धि को बनाए रखने के साथ तापमान मॉडुलन परिवर्तन की रैखिक दर है। . समय के संबंध में तापमान का क्रम पूर्व निर्धारित (तापमान क्रमादेशित) या नमूना नियंत्रित (नमूना प्रतिक्रिया से प्रतिक्रिया संकेत द्वारा नियंत्रित) हो सकता है।
थर्मोमैकेनोमेट्री में बल के अनुसार और बल प्रयुक्त करने के विधि के अनुसार कई भिन्नताएं सम्मिलित हैं।
स्थैतिक बल टीएम (एसएफ-टीएम) तब होता है जब प्रयुक्त बल स्थिर होता है; पहले टीएमए को टीडी के साथ शून्य बल के विशेष स्थिति के रूप में कहा जाता था।
गतिशील बल टीएम (डीएफ-टीएम) तब होता है जब बल को विशिष्ट तनाव-तनाव विश्लेषण के स्थिति में बदल दिया जाता है; पहले टीएमए को डायनेमिक शब्द के साथ कहा जाता था जिसका अर्थ है समय के साथ चर का कोई परिवर्तन, और गतिशील यांत्रिक विश्लेषण (डीएमए) के साथ भ्रमित नहीं होना चाहिए।
संशोधित बल टीएम (एमएफ-टीएम) तब होता है जब बल आवृत्ति और आयाम के साथ बदल जाता है; पहले डीएमए कहा जाता था। संग्राहक शब्द गतिशील का एक विशेष रूप है, जिसका उपयोग संग्राहक तापमान खास तरह की स्कैनिंग उष्मामिति (एमटी-डीएससी) और अन्य स्थितियों के अनुरूप होता है जब एक चक्रीय विधि से एक चर पर लगाया जाता है।[2]
यांत्रिक परीक्षण
यांत्रिक परीक्षण विभिन्न प्रकार के जांच प्रकारों का उपयोग करके विभिन्न परीक्षण नमूने और स्थिरता ज्यामिति का उपयोग करके पदार्थ के यांत्रिक गुणों को मापने का प्रयास करता है।
माप की जा रही पदार्थ की न्यूनतम अस्तव्यस्तता के साथ मापन वांछित है। किसी पदार्थ की कुछ विशेषताओं को बिना किसी अस्तव्यस्तता के मापा जा सकता है, जैसे आयाम, द्रव्यमान, आयतन, घनत्व। चूंकि, यांत्रिक गुणों के मापन में सामान्यतः मापी जा रही प्रणाली में अस्तव्यस्तता सम्मिलित होती है।
माप अधिकांशतः संयुक्त पदार्थ और मापने वाले उपकरण को प्रणाली के रूप में दर्शाता है। एक बाहरी उत्तेजना को प्रयुक्त करके और उपयुक्त जांच के साथ पदार्थ की प्रतिक्रिया को मापकर एक संरचना का ज्ञान प्राप्त किया जा सकता है। बाहरी उत्तेजना तनाव (यांत्रिकी) या विरूपण (यांत्रिकी) हो सकती है, चूंकि ऊष्मीय विश्लेषण में प्रभाव अधिकांशतः तापमान होता है।
थर्मोमैकेनोमेट्री वह स्थान है जहां एक पदार्थ पर तनाव प्रयुक्त किया जाता है और परिणामी तनाव को मापा जाता है जबकि पदार्थ को नियंत्रित तापमान कार्यक्रम के अधीन किया जाता है। टीएम का सबसे सरल विधि वह है जहां लगाया गया तनाव शून्य है। पदार्थ पर कोई यांत्रिक उत्तेजना नहीं लगाई जाती है, भौतिक प्रतिक्रिया तापीय तनाव से या तो ताप या शीतलन द्वारा उत्पन्न होती है।
शून्य बल थर्मोमेकेनोमेट्री
शून्य बल टीएम (एसएफ-टीएम या टीडी का एक प्रकार) तापमान में परिवर्तन के लिए पदार्थ की प्रतिक्रिया को मापता है और मूल परिवर्तन परमाणु या आणविक फोनन के सक्रियण के कारण होता है। ऊष्मीय कंपन में वृद्धि ऊष्मीय विस्तार (सीटीई) के गुणांक द्वारा विशेषता ऊष्मीय विस्तार का उत्पादन करती है जो कि आयामी परिवर्तन बनाम तापमान के ग्राफ का ढाल है।
सीटीई कांच के संक्रमण जैसे तापीय संक्रमण पर निर्भर करता है। ग्लासी अवस्था का सीटीई कम होता है, जबकि कांच का अवस्थांतर तापमान (टीजी) पर आण्विक खण्डात्मक गति की बढ़ी हुई डिग्री जारी की जाती है, इसलिए रबर अवस्था का सीटीई अधिक होता है। एक अनाकार बहुलक में परिवर्तन में छोटे आणविक खंडों, साइड-चेन और शाखाओं से जुड़े अन्य उप-टीजी ऊष्मीय संक्रमण सम्मिलित हो सकते हैं। इस तरह के संक्रमणों से एसएफ-टीएम वक्र की रैखिकता बदल जाएगी।
कांच के अनाकार बहुलक की गैर-संतुलन स्थिति से उत्पन्न होने वाले आंतरिक तनाव की मुक्त के कारण अन्य आराम हो सकते हैं। ऐसे तनाव को ऊष्मीय एजिंग कहा जाता है। अन्य तनाव ठोसकरण और बाहरी रूप से लगाए गए तनावों के दौरान मोल्डिंग दबावों के बाहर निकालना अभिविन्यास तापीय प्रवणता के परिणामस्वरूप हो सकते हैं।
अर्द्ध क्रिस्टलीय बहुलक
अर्ध-क्रिस्टलीय बहुलक अनाकार ठोस बहुलक की तुलना में अधिक जटिल होते हैं, क्योंकि क्रिस्टलीय क्षेत्र अनाकार क्षेत्रों से घिरे होते हैं। अनाकार क्षेत्र क्रिस्टल के निकट संबंध में होते हैं या उनमें सामान्य अणु होते हैं क्योंकि टाई अणुओं में थोक अनाकार चरण की तुलना में स्वतंत्रता की डिग्री कम होती है। इन गतिहीन अनाकार क्षेत्रों को कठोर अनाकार चरण कहा जाता है। कठोर अनाकार चरण का सीटीई बल्क अनाकार चरण की तुलना में कम होने की उम्मीद है।
क्रिस्टलीय सामान्यतः संतुलन में नहीं होते हैं और उनमें विभिन्न बहुरूपता (पदार्थ विज्ञान) हो सकते हैं। क्रिस्टल ताप के समय पुन: व्यवस्थित होते हैं जिससे वे विलेयता संतुलन क्रिस्टलीय स्थिति तक पहुंच सकें। क्रिस्टल पुनर्संगठन एक ऊष्मीय रूप से सक्रिय प्रक्रिया है। अनाकार चरण का और अधिक क्रिस्टलीकरण हो सकता है। इनमें से प्रत्येक प्रक्रिया पदार्थ के ऊष्मीय विस्तार में हस्तक्षेप करेगी।
पदार्थ एक मिश्रण या दो-चरण ब्लॉक या ग्राफ्ट copolymer हो सकती है। यदि दोनों चरण अनाकार हैं तो दो टीजी देखे जाएंगे यदि पदार्थ दो चरणों के रूप में उपस्थित है। यदि एक टीजी प्रदर्शित किया जाता है तो यह घटकों के टीजी के बीच होगा और परिणामी टीजी को फ्लोरी-फॉक्स या क्वेई समीकरण जैसे संबंध द्वारा वर्णित किया जाएगा।
यदि घटकों में से एक अर्ध-क्रिस्टलीय है तो एक शुद्ध क्रिस्टलीय चरण की जटिलता और या तो एक या दो अनाकार चरणों का परिणाम होगा। यदि दोनों घटक अर्ध-क्रिस्टलीय हैं तो आकृति विज्ञान (आणविक) जटिल होगा क्योंकि दोनों क्रिस्टल चरण अलग-अलग रूप से एक दूसरे पर प्रभाव के साथ अलग-अलग बनेंगे।
क्रॉस-लिंकिंग
क्रॉस-लिंकिंग तापमान परिवर्तन के लिए आणविक प्रतिक्रिया को प्रतिबंधित करेगा क्योंकि खंडीय गतियों के लिए स्वतंत्रता (भौतिकी और रसायन विज्ञान) की डिग्री कम हो जाती है क्योंकि अणु अपरिवर्तनीय रूप से जुड़े होते हैं। क्रॉस-लिंकिंग रासायनिक रूप से अणुओं को जोड़ता है, जबकि क्रिस्टलीयता और भराव (पदार्थ) गति के लिए भौतिक बाधाओं का परिचय देते हैं। तनाव-तनाव परीक्षण से प्राप्त यांत्रिक गुणों का उपयोग क्रॉसलिंक घनत्व की गणना करने के लिए किया जाता है जिसे सामान्यतः क्रॉसलिंक्स (एमसी) के बीच दाढ़ द्रव्यमान के रूप में व्यक्त किया जाता है।
क्रॉसलिंकिंग के लिए जीरो स्ट्रेस टीएमए की संवेदनशीलता कम है क्योंकि संरचना न्यूनतम अशांति प्राप्त करती है। क्रॉसलिंक्स के प्रति संवेदनशीलता के लिए उच्च तनाव की आवश्यकता होती है जैसे कि क्रॉसलिंक्स के बीच के खंड पूरी तरह से विस्तारित हो जाते हैं।
शून्य बल टीएम केवल विस्तार में परिवर्तनों के प्रति संवेदनशील होगा जो पदार्थ के रैखिक आयाम में परिवर्तन के रूप में व्यक्त किए जाते हैं। मापा गया परिवर्तन तापमान में बदलाव के साथ होने वाली सभी प्रक्रियाओं का परिणाम होगा। कुछ प्रक्रियाएं प्रतिवर्ती होंगी, अन्य अपरिवर्तनीय होंगी, और अन्य समय-निर्भर होंगी। ऊष्मीय विस्तार या अवलोकन योग्य संकुचन को अलग करने और हल करने के लिए सबसे अच्छी तरह से पता लगाने के लिए पद्धति का चयन किया जाना चाहिए।
परीक्षण जांच को नमूना सतह के संपर्क में रखने के लिए टीएम उपकरण को केवल पर्याप्त तनाव प्रयुक्त करने की आवश्यकता है, किन्तु इसमें आयामी परिवर्तन के प्रति उच्च संवेदनशीलता होनी चाहिए। पदार्थ को तापीय संतुलन या थर्मल संतुलन तक पहुंचने के लिए पदार्थ के लिए तापमान परिवर्तन दर पर प्रयोग को अधिक धीमी गति से आयोजित किया जाना चाहिए। जबकि तापमान पूरे पदार्थ में समान होना चाहिए, यह आणविक विश्राम के संदर्भ में ऊष्मीय संतुलन पर आवश्यक नहीं होगा।
संतुलन के सापेक्ष अणुओं का तापमान काल्पनिक तापमान के रूप में व्यक्त किया जाता है। कल्पित तापमान वह तापमान होता है जिस पर असंतुलित अणु संतुलन में होंगे।
शून्य-तनाव थर्मोमैकेनोमेट्री प्रयोगात्मक
टीएम शून्य तनाव प्रयोगों के लिए पर्याप्त है क्योंकि एक गतिशील यांत्रिक प्रयोग बनाने के लिए एक आवृत्ति के अधिरोपण का कोई प्रभाव नहीं पड़ेगा क्योंकि नाममात्र संपर्क तनाव के अतिरिक्त कोई तनाव नहीं है। पदार्थ को एक प्रयोग द्वारा सर्वोत्तम रूप से चित्रित किया जा सकता है जिसमें मूल पदार्थ को पहले आवश्यक ऊपरी तापमान तक गर्म किया जाता है, फिर पदार्थ को उसी दर पर ठंडा किया जाना चाहिए, उसके बाद दूसरा ताप अवलोकन किया जाना चाहिए।
पहला ताप अवलोकन इसकी सभी संरचनात्मक जटिलताओं के साथ पदार्थ का माप प्रदान करता है। शीतलन अवलोकन पदार्थ को अनुमति देता है और मापता है क्योंकि अणु गतिशीलता खो देते हैं, इसलिए यह एक संतुलन स्थिति से जा रहा है और धीरे-धीरे संतुलन से दूर जा रहा है क्योंकि शीतलन दर विश्राम दर से अधिक है। दूसरा ताप अवलोकन पहले ताप अवलोकन से अलग होगा क्योंकि पहले अवलोकन के समय ऊष्मीय विश्राम और शीतलन अवलोकन के समय प्राप्त संतुलन। पिछले अवलोकन की विश्वसनीयता की जांच के लिए एक दूसरे शीतलन अवलोकन के बाद तीसरा ताप अवलोकन किया जा सकता है। अलग-अलग संतुलन बनाने के लिए अलग-अलग ताप और शीतलन दरों का उपयोग किया जा सकता है। विशिष्ट तापमान पर एनीलिंग (धातु विज्ञान) का उपयोग विभिन्न इज़ोटेर्माल प्रक्रिया विश्राम प्रदान करने के लिए किया जा सकता है जिसे बाद के ताप अवलोकन द्वारा मापा जा सकता है।
स्थैतिक-बल टीएम
एसएफ-टीएम प्रयोग प्रतिरूप प्रयोग करता है जिसे अंतर स्कैनिंग कैलोरीमेट्री (डीएससी) का उपयोग करके किया जा सकता है। डीएससी की एक सीमा यह है कि किसी प्रक्रिया के समय या पदार्थ की ताप क्षमता के कारण ताप विनिमय को लंबे समय तक या धीमी ताप या शीतलन दर पर नहीं मापा जा सकता है क्योंकि ऊष्मा अंतरण की परिमित मात्रा बहुत लंबे समय तक फैल जाएगी। पता लगाया जाए। सीमा एसएफ-टीएम पर प्रयुक्त नहीं होती है क्योंकि पदार्थ के आयामी परिवर्तन को किसी भी समय मापा जा सकता है। बाधा प्रयोग के लिए व्यावहारिक समय है। अपरिवर्तनीय परिवर्तनों से उत्क्रमणीय में अंतर करने के लिए एकाधिक अवलोकन के अनुप्रयोग को ऊपर दिखाया गया है। पदार्थ के विभिन्न गुणों का परीक्षण करने के लिए जटिल ऊष्मीय प्रोग्राम प्रदान करने के लिए ऊष्मीय साइकलिंग और एनीलिंग चरणों को जोड़ा जा सकता है क्योंकि पदार्थ के बारे में अधिक ज्ञात हो जाता है।
संग्राहक-तापमान टीएम
मॉडुलन तापमान टीएम (एमटी-टीएम) का उपयोग मॉड्यूलेटेड-तापमान डीएससी (एमटीडीएससी) के अनुरूप प्रयोग के रूप में किया गया है। एमटी-टीएम का सिद्धांत डीएससी सादृश्य के समान है। टीएम प्रयोग आगे बढ़ने पर तापमान को संशोधित किया जाता है। कुछ ऊष्मीय प्रक्रियाएं प्रतिवर्ती होती हैं, जैसे कि वास्तविक सीटीई, जबकि अन्य जैसे तनाव से राहत, अभिविन्यास यादृच्छिकीकरण और क्रिस्टलीकरण प्रयोग की शर्तों के अंदर अपरिवर्तनीय हैं। मॉडुलन की स्थिति एमटी-डीएससी से अलग होनी चाहिए क्योंकि नमूना और परीक्षण स्थिरता और संलग्नक बड़ा है, इसलिए लंबे संतुलन समय की आवश्यकता होती है। एमटी-डीएससी सामान्यतः 60 s की अवधि, आयाम 0.5-1.0 °C और औसत ताप या शीतलन दर 2 °C·min-1 का उपयोग करता है। एमटी-टीएमए में एमटी-डीएससी के समान अन्य पैरामीटर के साथ 1000 एस की अवधि हो सकती है। इन स्थितियों में लंबे अवलोकन समय की आवश्यकता होगी।
एक अन्य प्रयोग एक इज़ोटेर्माल संतुलन है जहां पदार्थ को एक ऐसे तापमान पर तेजी से गरम किया जाता है जहां विश्राम अधिक तेजी से आगे बढ़ सकता है। आदर्श परिस्थितियों में ऊष्मीय उम्र बढ़ने में कई घंटे या उससे अधिक समय लग सकता है। आंतरिक तनाव तेजी से आराम कर सकते हैं। टीएम का उपयोग छूट दरों को मापने के लिए किया जा सकता है और इसलिए इन घटनाओं के लिए विशेषता समय, परंतु वे उपकरण के लिए उपलब्ध व्यावहारिक माप समय के अंदर हों। तापमान वह चर है जिसे मापने योग्य समय सीमाओं में विश्राम लाने के लिए बदला जा सकता है।
तालिका 1. विशिष्ट शून्य-तनाव थर्मोमैकेनोमेट्री पैरामीटर
स्थैतिक बल थर्मोमेकेनोमेट्री प्रायोगिक
रेंगना और तनाव छूट एक चयनित तनाव और तापमान के अनुसार लोच (भौतिकी), चिपचिपापन और पदार्थ की चिपचिपाहट को मापता है। रेंगना माप के लिए परम तन्य शक्ति सबसे सामान्य है। नमूने को संरेखित और सीधा रखने के लिए प्रारंभ में एक छोटा बल लगाया जाता है। चयनित तनाव तेजी से प्रयुक्त होता है और आवश्यक समय के लिए स्थिर रहता है; यह 1 घंटा या अधिक हो सकता है। बल के प्रयोग के समय लोचदार गुण को तत्काल बढ़ाव या तनाव के रूप में देखा जाता है। निरंतर बल अवधि के समय चिपचिपा प्रतिक्रिया के साथ समय पर निर्भर लोचदार प्रतिक्रिया या चिपचिपापन, के परिणामस्वरूप तनाव में और वृद्धि होती है।।[3][4]
बल तेजी से हटा दिया जाता है, चूंकि छोटे संरेखण बल को बनाए रखा जाता है। पुनर्प्राप्ति मापन समय रेंगने के समय का चार गुना होना चाहिए, इसलिए इस उदाहरण में पुनर्प्राप्ति समय 4 घंटे होना चाहिए। बल हटाने पर लोचदार घटक के परिणामस्वरूप तत्काल संकुचन होता है। विस्कोइलास्टिक पुनर्प्राप्ति घातांक प्रकार्य है क्योंकि पदार्थ धीरे-धीरे पहले से लगाए गए क्रीप स्ट्रेन में से कुछ को ठीक करती है। पुनर्प्राप्ति के बाद गुणों के चिपचिपा घटक के कारण स्थायी अपरिवर्तित तनाव होता है।[5]
डेटा का विश्लेषण चार घटक विस्कोलेस्टिक मॉडल का उपयोग करके किया जाता है जहां तत्वों को वसंत (उपकरण) और डैशपॉट के संयोजन द्वारा दर्शाया जाता है। विभिन्न रेंगने वाली शक्तियों का उपयोग करके प्रयोग को दोहराया जा सकता है। एक ही रेंगने के समय के बाद अलग-अलग बलों के परिणाम का उपयोग आइसोक्रोनल तनाव-तनाव घटता बनाने के लिए किया जा सकता है। रेंगना और पुनर्प्राप्ति प्रयोग अलग-अलग तापमानों के अनुसार दोहराया जा सकता है। विभिन्न तापमानों पर मापे गए क्रीप-टाइम कर्व्स को समय-तापमान-अच्छास्थिति सिद्धांत का उपयोग करके एक क्रीप और पुनर्प्राप्ति मास्टरक्रव बनाने के लिए बढ़ाया जा सकता है जो डेटा को बहुत लंबे और बहुत कम समय तक बढ़ाता है। ये समय सीधे मापने के लिए अव्यावहारिक होगा। लंबी अवधि के गुणों और उत्पाद जीवनकाल की भविष्यवाणी के लिए बहुत लंबी समय सीमा पर रेंगना महत्वपूर्ण है। एक पूरक गुण तनाव में छूट है, जहां तनाव प्रयुक्त होता है और इसी तनाव परिवर्तन को मापा जाता है। माप का विधि अधिकांश थर्मोमैकेनिकल उपकरणों के साथ सीधे उपलब्ध नहीं है। किसी भी मानक सार्वभौमिक परीक्षण उपकरण का उपयोग करके तनाव में छूट उपलब्ध है, क्योंकि उनके संचालन का विधि तनाव का अनुप्रयोग है, जबकि तनाव को मापा जाता है।
गतिशील बल थर्मोमैकेनोमेट्री प्रायोगिक
ऐसे प्रयोग जिनमें समय के साथ बल को बदला जाता है, गतिशील बल थर्मोमेकेनोमेट्री (डीएफ-टीएम) कहलाते हैं। डायनेमिक शब्द का यह प्रयोग उस स्थिति से अलग है जहां समय के साथ बल को समय-समय पर बदला जाता है, सामान्यतः एक साइन संबंध के बाद, जहां संशोधित शब्द की पक्षसमर्थन की जाती है। अधिकांश थर्मोमैकेनिकल उपकरण बल नियंत्रित होते हैं, अर्थात वे एक बल लगाते हैं, फिर परीक्षण नमूने के आयाम में परिणामी परिवर्तन को मापते हैं। सामान्यतः तनाव-तनाव मापन के लिए एक स्थिर तनाव दर का उपयोग किया जाता है, किन्तु (डीएफ-टीएम) के स्थिति में तनाव को एक चुनी हुई दर पर प्रयुक्त किया जाएगा।
तनाव-तनाव विश्लेषण का परिणाम एक वक्र है जो मापांक (कठोरता) या अनुपालन (कोमलता, मापांक का पारस्परिक) प्रकट करेगा। मापांक तनाव-तनाव वक्र के प्रारंभिक रैखिक क्षेत्र का ढलान है। ढाल की गणना करने के लिए क्षेत्र का चयन करने के विभिन्न विधि का उपयोग किया जाता है जैसे कि वक्र का प्रारंभिक भाग, दूसरा वक्र के छेदक द्वारा परिभाषित क्षेत्र का चयन करना है| यदि परीक्षण पदार्थ थर्माप्लास्टिक है तो उपज क्षेत्र देखा जा सकता है और उपज तनाव (ताकत) की गणना की जा सकती है। उपज देने से पहले एक भंगुर पदार्थ टूट जाएगी। उपज के बाद एक नमनीय पदार्थ और विकृत हो जाएगी। जब पदार्थ तनाव तोड़ (परम तनाव) को तोड़ती है और ब्रेक स्ट्रेन की गणना की जाती है। तनाव-तनाव वक्र के नीचे का क्षेत्र तोड़ने (कठोरता) के लिए आवश्यक ऊर्जा है।
थर्मोमैकेनिकल उपकरण इस मायने में विशिष्ट हैं कि वे केवल रैखिक आयाम (सामान्यतः 1 से 10 मिमी) में छोटे बदलावों को माप सकते हैं, , इसलिए उपज को मापना और छोटे नमूनों के गुणों को मापना संभव है और जो इन गुणों को प्रदर्शित करने से पहले आयामों को बहुत अधिक नहीं बदलते हैं।
तनाव-तनाव वक्र को मापने का एक उद्देश्य रैखिक विस्कोलेस्टिक क्षेत्र (एलवीआर) स्थापित करना है। एलवीआर तनाव-विकृति वक्र का प्रारंभिक रैखिक हिस्सा है जहां तनाव में वृद्धि तनाव में आनुपातिक वृद्धि के साथ होती है, जिससे मापांक स्थिर होता है और आयाम में परिवर्तन उलटा होता है। एलवीआर का ज्ञान किसी भी संग्राहक बल थर्मोमैकेनोमेट्री प्रयोगों के लिए एक शर्त है। आगे के उपकरण विन्यास और ऑपरेटिंग मापदंडों के चयन के लिए परीक्षण पदार्थ के व्यवहार को स्थापित करने के लिए चर की एक सीमित सीमा के साथ प्रारंभिक प्रयोगों से पहले जटिल प्रयोगों का संचालन किया जाना चाहिए।
संशोधित तापमान थर्मोमैकेनोमेट्री प्रायोगिक
संग्राहक तापमान की स्थिति वह होती है जहां तापमान को चक्रीय विधि से बदला जाता है जैसे साइन, इज़ोटेर्माल-ताप, इज़ोटेर्माल-शीतलन या गर्म ठंडा अंतर्निहित तापमान बढ़ सकता है, घट सकता है या स्थिर हो सकता है। संग्राहक तापमान की स्थिति डेटा को तापमान परिवर्तन के साथ चरण में होने वाले डेटा को उलटने में सक्षम बनाती है, और गैर-उलटने वाले को तापमान परिवर्तन के साथ चरण से बाहर कर देती है। एस एफ-टीएम आवश्यक है क्योंकि बल स्थिर होना चाहिए जबकि तापमान संग्राहक है, या प्रत्येक मॉडुलन अवधि के लिए कम से कम स्थिर होना चाहिए।
एक उलटा गुण ऊष्मीय विस्तार है। गैर-प्रतिवर्ती गुण तापीय विश्राम, तनाव से राहत और रूपात्मक परिवर्तन हैं जो ताप के समय होते हैं, जिससे पदार्थ तापीय संतुलन तक पहुंच जाती है।[6]
संदर्भ
- ↑ International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry (ICTAC), Nomenclature Committee, Recommendations for names and definitions in thermal analysis and calorimetry, Document IND98030.
- ↑ Menard K. P., (1999), Dynamic Mechanical Analysis; A Practical Introduction, CRC Press, Boca Raton, Chapter 3.
- ↑ Wellisch E., Marker L., Sweeting O. J. (1961), Viscoelastic properties of regenerated cellulose, J. Appl. Polym. Sci., 5, 647-654.
- ↑ Genovese A., Shanks, R. A. (2007), Time-temperature creep behaviour of poly(propylene) and polar ethylene copolymer blends, Macromol. Mat. Eng., 292, 184-196.
- ↑ Fancey K. S. (2005), A mechanical model for creep, recovery and stress relaxation in polymeric materials, J. Materials Sci., 40, 4827-4831.
- ↑ Wurm A., Merzlyakov M., Schick C. (1999), Temperature modulated dynamic mechanical analysis, Thermochimica Acta, 330, 121-130.
- Prof. Robert A. Shanks, Thermechanometry of Polymers (2009)
