परमाणु जांच
1967 में 14वें क्षेत्र उत्सर्जन संगोष्ठी में इरविन विल्हेम मुलर और जे. ए. पैनिट्ज द्वारा परमाणु जांच की प्रारंभ की गई थी। इसने क्षेत्र आयन माइक्रोस्कोप को द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर के साथ जोड़ा जिसमें कण का पता लगाने की क्षमता थी और पहली बार, उपकरण "... धातु की सतह पर देखे गए एकल परमाणु की प्रकृति का निर्धारण कर सकता था और पर्यवेक्षक के विवेक पर पड़ोसी परमाणुओं से चुना गया था”।[1]
परमाणु जांच पारंपरिक ऑप्टिकल या इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शी के विपरीत होती है, जिसमें आवर्धन प्रभाव विकिरण पथों के हेरफेर के अतिरिक्त अत्यधिक घुमावदार विद्युत क्षेत्र द्वारा प्रदान किए गए आवर्धन से आता है। यह विधि एक मानक सतह से आयनों को निकालने के लिए प्रकृति में विनाशकारी है और उन्हें अलग-अलग परमाणुओं का निरीक्षण करने के लिए पर्याप्त आवर्धन उत्पन्न करने के लिए पहचानती है क्योंकि वे मानक सतह से हटा दिए जाते हैं। टाइम-ऑफ-फ्लाइट मास स्पेक्ट्रोमेट्री के साथ इस आवर्धन विधि के युग्मन के माध्यम से, विद्युत पल्स के अनुप्रयोग द्वारा वाष्पित आयनों के द्रव्यमान-से-आवेश अनुपात की गणना की जा सकती है।[2]
सामग्री के क्रमिक वाष्पीकरण के माध्यम से, परमाणुओं की परतों को नमूने से हटा दिया जाता है, जिससे न केवल सतह की जांच की जा सकती है, किन्तु सामग्री के माध्यम से भी जांच की जा सकती है।
सिंहावलोकन
चुंबकीय लेंस के माध्यम से लेंसिंग के प्रत्यक्ष उपयोग के विपरीत परिणामी आवर्धन को प्रेरित करने के लिए एटम जांच के नमूनों को अत्यधिक घुमावदार विद्युत क्षमता प्रदान करने के लिए आकार दिया गया है। इसके अलावा, सामान्य ऑपरेशन में (क्षेत्र आयनीकरण मोड के विपरीत) परमाणु जांच नमूने की जांच के लिए द्वितीयक स्रोत का उपयोग नहीं करती है। किन्तु, नमूने को नियंत्रित तरीके से वाष्पित किया जाता है (क्षेत्र वाष्पीकरण) और वाष्पित आयनों को डिटेक्टर पर प्रभावित किया जाता है, जो आमतौर पर 10 से 100 सेमी दूर होता है।
नमूनों के लिए सुई ज्यामिति की आवश्यकता होती है और वे TEM मानक तैयारी Electropolishing, या केंद्रित आयन बीम विधियों के समान तकनीकों द्वारा निर्मित होते हैं। 2006 के बाद से, लेजर स्पंदन के साथ वाणिज्यिक प्रणालियां उपलब्ध हो गई हैं और इसने केवल धातु के नमूनों से सेमीकंडक्टिंग, सिरेमिक जैसे इन्सुलेटिंग और यहां तक कि भूवैज्ञानिक सामग्री में अनुप्रयोगों का विस्तार किया है।[3] 100 नैनोमीटर के क्रम पर त्रिज्या के साथ, उच्च विद्युत क्षेत्र को प्रेरित करने के लिए पर्याप्त टिप त्रिज्या का निर्माण करने के लिए, अक्सर हाथ से तैयारी की जाती है।
परमाणु जांच प्रयोग करने के लिए अति उच्च निर्वात कक्ष में बहुत तेज सुई के आकार का मानक रखा जाता है। निर्वात प्रणाली में परिचय के बाद, मानक क्रायोजेनिक तापमान (आमतौर पर 20-100 के) तक कम हो जाता है और इस तरह हेरफेर किया जाता है कि सुई का बिंदु आयन डिटेक्टर की ओर लक्षित होता है। नमूने पर उच्च वोल्टेज लागू किया जाता है, और या तो मानक पर लेजर पल्स लगाया जाता है या वोल्टेज पल्स (आमतौर पर 1-2 केवी) सैकड़ों किलोहर्ट्ज़ रेंज में पल्स पुनरावृत्ति दर के साथ काउंटर इलेक्ट्रोड पर लागू होता है। नमूने के लिए पल्स का अनुप्रयोग मानक सतह पर अलग-अलग परमाणुओं को ज्ञात समय पर मानक सतह से आयन के रूप में निकालने की अनुमति देता है। आमतौर पर स्पंद आयाम और नमूने पर उच्च वोल्टेज समय में केवल परमाणु को आयनित करने के लिए प्रोत्साहित करने के लिए कंप्यूटर नियंत्रित होते हैं, लेकिन कई आयनीकरण संभव हैं। स्पंद के अनुप्रयोग और डिटेक्टर पर आयन (एस) का पता लगाने के बीच देरी द्रव्यमान-से-आवेश अनुपात की गणना के लिए अनुमति देती है।
जबकि परमाणु जांच में टाइम-ऑफ-फ्लाइट विधियों द्वारा गणना किए गए परमाणु द्रव्यमान में अनिश्चितता सामग्री के भीतर अलग-अलग आइसोटोप का पता लगाने की अनुमति देने के लिए पर्याप्त रूप से छोटी है, यह अनिश्चितता अभी भी कुछ मामलों में, परमाणु प्रजातियों की निश्चित पहचान को भ्रमित कर सकती है। कई इलेक्ट्रॉनों को हटाने के साथ अलग-अलग आयनों के सुपरपोजिशन जैसे प्रभाव, या वाष्पीकरण के दौरान जटिल प्रजातियों के गठन की उपस्थिति के कारण निश्चित पहचान को असंभव बनाने के लिए दो या दो से अधिक प्रजातियों के पास पर्याप्त समय-समय पर उड़ानें हो सकती हैं।
इतिहास
क्षेत्र आयन माइक्रोस्कोपी
क्षेत्र आयन माइक्रोस्कोपी क्षेत्र उत्सर्जन माइक्रोस्कोपी का संशोधन है जहां पर्याप्त उच्च विद्युत क्षेत्र (~3-6 V/nm) के अधीन तेज सुई की तरह टिप कैथोड के शीर्ष से टनलिंग इलेक्ट्रॉनों की धारा उत्सर्जित होती है।[4] टिप एपेक्स पर समारोह का कार्य की अनुमानित छवि बनाने के लिए सुई फॉस्फोर स्क्रीन की ओर उन्मुख होती है। क्वांटम यांत्रिक प्रभावों और इलेक्ट्रॉन वेग में पार्श्व भिन्नताओं के कारण छवि रिज़ॉल्यूशन (2-2.5 एनएम) तक सीमित है।[5] क्षेत्र आयन माइक्रोस्कोपी में टिप को क्रायोजेन द्वारा ठंडा किया जाता है और इसकी ध्रुवीयता को उलट दिया जाता है। जब इमेजिंग गैस (आमतौर पर हाइड्रोजन या हीलियम) को कम दबाव (<0.1 पास्कल) पर पेश किया जाता है, तो टिप एपेक्स पर उच्च विद्युत क्षेत्र में गैस आयनों को आयनित किया जाता है और टिप एपेक्स पर उभरे हुए परमाणुओं की अनुमानित छवि उत्पन्न होती है। छवि संकल्प मुख्य रूप से टिप के तापमान से निर्धारित होता है लेकिन 78 केल्विन पर भी परमाणु संकल्प प्राप्त किया जाता है।[6]
10-सेमी एटम प्रोब
1973 में जे. ए. पैनिट्ज द्वारा 10-सेमी एटम जांच का आविष्कार किया गया[7] "नई और सरल परमाणु जांच थी जो तेजी से, गहराई से प्रजातियों की पहचान या अपने पूर्ववर्तियों द्वारा प्रदान किए गए अधिक सामान्य परमाणु-परमाणु विश्लेषण की अनुमति देती है ... दो लीटर से कम मात्रा वाले उपकरण में जिसमें टिप आंदोलन अनावश्यक है और वाष्पीकरण नाड़ी स्थिरता और पिछले डिजाइनों के लिए आम संरेखण की समस्याओं को समाप्त कर दिया गया है। इसे टाइम-ऑफ़-फ़्लाइट मास स्पेक्ट्रोमेट्री|टाइम ऑफ़ फ़्लाइट (TOF) मास स्पेक्ट्रोमीटर को प्रॉक्सिमिटी फ़ोकस्ड, ड्यूल चैनल प्लेट डिटेक्टर, 11.8 सेमी बहाव क्षेत्र और 38° फ़ील्ड ऑफ़ व्यू के साथ जोड़कर पूरा किया गया। क्षेत्र उत्सर्जक टिप के शीर्ष से हटाए गए परमाणुओं की FIM छवि या desorption छवि प्राप्त की जा सकती है। 10-सेमी एटम प्रोब को वाणिज्यिक उपकरणों सहित बाद के एटम प्रोब का पूर्वज कहा गया है।[8]
इमेजिंग एटम प्रोब
इमेजिंग एटम-प्रोब (IAP) को 1974 में J. A. Panitz द्वारा पेश किया गया था। इसमें अभी तक 10-सेमी एटम-प्रोब की विशेषताओं को शामिल किया गया है "... [पिछले] एटम जांच दर्शन से पूरी तरह से अलग है। पूर्व-चयनित आयन-छवि स्थान बनाने वाली सतह प्रजातियों की पहचान निर्धारित करने के प्रयास के अतिरिक्त, हम पूर्व-चयनित द्रव्यमान-से-आवेश अनुपात की सतह प्रजातियों के पूर्ण क्रिस्टलोग्राफिक वितरण को निर्धारित करना चाहते हैं। अब मान लीजिए कि [डिटेक्टर] को लगातार संचालित करने के अतिरिक्त, इसे थोड़े समय के लिए चालू किया जाता है, संयोग से गेट पल्स लगाने से ब्याज की प्रजाति के आगमन के साथ वाष्पीकरण नाड़ी के नमूने तक पहुंचने के बाद समय टी लगाया जाता है। . यदि गेट पल्स की अवधि निकटवर्ती प्रजातियों के बीच यात्रा के समय से कम है, तो अद्वितीय यात्रा समय टी वाली केवल उस सतह प्रजाति का पता लगाया जाएगा और इसका पूरा क्रिस्टलोग्राफिक वितरण प्रदर्शित किया जाएगा। [9] इसे 1975 में क्षेत्र डिसोर्शन स्पेक्ट्रोमीटर के रूप में पेटेंट कराया गया था।[10] इमेजिंग एटम-प्रोब मोनिकर को 1978 में ए. जे. वॉ द्वारा गढ़ा गया था और उसी वर्ष जे. ए. पैनिट्ज द्वारा इस उपकरण का विस्तार से वर्णन किया गया था।[11][12]
एटम जांच टोमोग्राफी (एपीटी)
आधुनिक दिन परमाणु जांच टोमोग्राफी परमाणुओं के पार्श्व स्थान को कम करने के लिए बॉक्स में स्थिति संवेदनशील डिटेक्टर उर्फ एफआईएम का उपयोग करती है। APT का विचार, J. A. Panitz के क्षेत्र डिसोर्शन स्पेक्ट्रोमीटर पेटेंट से प्रेरित है, माइक मिलर द्वारा 1983 में शुरू किया गया था और 1986 में पहले प्रोटोटाइप के साथ समाप्त हुआ।[13]1988 में ऑक्सफोर्ड विश्वविद्यालय में अल्फ्रेड सेरेज़ो, टेरेंस गॉडफ्रे और जॉर्ज डी. डब्ल्यू. स्मिथ द्वारा तथाकथित स्थिति-संवेदनशील (पीओएस) डिटेक्टर के उपयोग सहित उपकरण में कई शोधन किए गए थे। टोमोग्राफिक एटम प्रोब (टीएपी), द्वारा विकसित 1993 में फ्रांस में रूएन विश्वविद्यालय के शोधकर्ताओं ने मल्टीचैनल टाइमिंग सिस्टम और मल्टीएनोड सरणी पेश की। दोनों उपकरणों (PoSAP और TAP) का क्रमशः ऑक्सफोर्ड इंस्ट्रूमेंट्स और CAMCA द्वारा व्यावसायीकरण किया गया था। तब से, देखने के क्षेत्र, द्रव्यमान और स्थिति संकल्प, और उपकरण के डेटा अधिग्रहण दर को बढ़ाने के लिए कई परिशोधन किए गए हैं। स्थानीय इलेक्ट्रोड एटम प्रोब को पहली बार 2003 में इमागो साइंटिफिक इंस्ट्रूमेंट्स द्वारा पेश किया गया था। 2005 में, स्पंदित लेजर परमाणु जांच (पीएलएपी) के व्यावसायीकरण ने अत्यधिक प्रवाहकीय सामग्री (धातु) से खराब कंडक्टर (सिलिकॉन जैसे अर्धचालक) और यहां तक कि इन्सुलेट सामग्री तक अनुसंधान के रास्ते का विस्तार किया।[14] AMETEK ने 2007 में CAMECA और 2010 में इमागो वैज्ञानिक उपकरण ्स (मैडिसन, WI) का अधिग्रहण किया, जिससे कंपनी 2019 में दुनिया भर में स्थापित 110 से अधिक उपकरणों के साथ APTs की एकमात्र व्यावसायिक डेवलपर बन गई।
एपीटी के साथ काम के पहले कुछ दशक धातुओं पर केंद्रित थे। हालांकि, लेजर स्पंदित परमाणु जांच प्रणाली की शुरुआत के साथ बायोमटेरियल्स पर कुछ काम के साथ सेमीकंडक्टर्स, सिरेमिक और भूगर्भीय सामग्रियों तक अनुप्रयोगों का विस्तार हुआ है।[15] APT का उपयोग करके जैविक सामग्री का अब तक का सबसे उन्नत अध्ययन[15]चिटोन चैतोप्ल्यूरा अपिकुलता के रेडुला के दांतों की रासायनिक संरचना का विश्लेषण शामिल है।[16] इस अध्ययन में, APT के उपयोग ने चिटोन दांतों में आसपास के नैनो-क्रिस्टलीय मैग्नेटाइट में कार्बनिक फाइबर के रासायनिक मानचित्र दिखाए, फाइबर जो अक्सर सोडियम या मैगनीशियम के साथ सह-स्थित होते थे।[16]इसे हाथी दांत, दंतधातु का अध्ययन करने के लिए आगे बढ़ाया गया है[17] और मानव दाँत तामचीनी।[18]
सिद्धांत
क्षेत्र वाष्पीकरण
क्षेत्र वाष्पीकरण प्रभाव है जो तब हो सकता है जब सामग्री की सतह पर बंधा हुआ परमाणु पर्याप्त रूप से उच्च और उचित रूप से निर्देशित विद्युत क्षेत्र की उपस्थिति में होता है, जहां विद्युत क्षेत्र दूरी के संबंध में विद्युत क्षमता (वोल्टेज) का अंतर होता है। बार जब यह स्थिति पूरी हो जाती है, तो यह पर्याप्त है कि मानक सतह पर स्थानीय बंधन क्षेत्र से दूर होने में सक्षम है, सतह से परमाणु के वाष्पीकरण की इजाजत देता है जिससे वह अन्यथा बंध जाता है।
आयन उड़ान
चाहे सामग्री से ही वाष्पित हो, या गैस से आयनीकृत हो, वाष्पित होने वाले आयन इलेक्ट्रोस्टैटिक बल द्वारा त्वरित होते हैं, नमूने के कुछ टिप-रेडी के भीतर अपनी अधिकांश ऊर्जा प्राप्त करते हैं।[19] इसके बाद, किसी दिए गए आयन पर त्वरण बल इलेक्ट्रोस्टैटिक समीकरण द्वारा नियंत्रित किया जाता है, जहां n आयन की आयनीकरण अवस्था है, और e मौलिक विद्युत आवेश है।
इसे न्यूटन के नियम (F=ma) के माध्यम से आयन, m के द्रव्यमान के बराबर किया जा सकता है:
आयन उड़ान में सापेक्षवादी प्रभावों को आमतौर पर अनदेखा कर दिया जाता है, क्योंकि वसूली योग्य आयन गति प्रकाश की गति का केवल बहुत छोटा अंश है।
यह मानते हुए कि आयन बहुत कम अंतराल के दौरान त्वरित होता है, आयन को निरंतर वेग से यात्रा करने वाला माना जा सकता है। चूंकि आयन टिप से वोल्टेज वी पर यात्रा करेगा1 कुछ नाममात्र जमीन की क्षमता के लिए, जिस गति से आयन यात्रा कर रहा है, उसका अनुमान आयनीकरण (या निकट) आयनीकरण के दौरान आयन में स्थानांतरित ऊर्जा से लगाया जा सकता है। इसलिए, आयन की गति की गणना निम्नलिखित समीकरण से की जा सकती है, जो गतिज ऊर्जा को विद्युत क्षेत्र के कारण ऊर्जा लाभ से संबंधित करती है, इलेक्ट्रॉनों के नुकसान से उत्पन्न नकारात्मक शुद्ध सकारात्मक आवेश बनाता है।[citation needed][20]
जहां यू आयन वेग है। U के लिए हल करने पर, निम्नलिखित संबंध पाया जाता है:
मान लीजिए कि निश्चित आयनीकरण वोल्टेज के लिए, एकल आवेशित हाइड्रोजन आयन 1.4x10^6 ms का परिणामी वेग प्राप्त करता है-1 10~kV पर। मानक शर्तों के तहत अकेले आवेश किए गए ड्यूटेरियम आयन ने मोटे तौर पर 1.4x10^6/1.41 एमएस हासिल किया होगा-1. अगर डिटेक्टर को 1 मीटर की दूरी पर रखा गया था, तो आयन की उड़ान का समय 1/1.4x10^6 और 1.41/1.4x10^6 से होगा। इस प्रकार, आयन आगमन का समय आयन प्रकार का अनुमान लगाने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, अगर वाष्पीकरण का समय ज्ञात हो।
उपरोक्त समीकरण से, यह दिखाने के लिए इसे फिर से व्यवस्थित किया जा सकता है
ज्ञात उड़ान दूरी दी गई। एफ, आयन के लिए, और ज्ञात उड़ान समय, टी,
और इस प्रकार आयन के लिए द्रव्यमान-से-आवेश प्राप्त करने के लिए इन मानों को प्रतिस्थापित किया जा सकता है।
इस प्रकार आयन के लिए जो 2000 ns के समय में 1 मीटर उड़ान पथ को पार करता है, 5000 V का प्रारंभिक त्वरण वोल्टेज दिया गया है (V in Si इकाइयों kg.m^2.s^-3.A^-1 है) और यह देखते हुए कि एमू 1×10 है-27 किग्रा, द्रव्यमान-से-प्रभारी अनुपात (ज्यादा सटीक रूप से द्रव्यमान-से-आयनीकरण मान अनुपात) ~3.86 amu/आवेश हो जाता है। हटाए गए इलेक्ट्रॉनों की संख्या, और इस प्रकार आयन पर शुद्ध धनात्मक आवेश प्रत्यक्ष रूप से ज्ञात नहीं है, लेकिन अवलोकन किए गए आयनों के हिस्टोग्राम (स्पेक्ट्रम) से अनुमान लगाया जा सकता है।
आवर्धन
परमाणु में आवर्धन आयनों के छोटे, तीखे सिरे से रेडियल रूप से दूर प्रक्षेपण के कारण होता है। इसके बाद, सुदूर क्षेत्र में, आयनों को अत्यधिक आवर्धित किया जाएगा। यह आवर्धन व्यक्तिगत परमाणुओं के कारण क्षेत्र भिन्नताओं का निरीक्षण करने के लिए पर्याप्त है, इस प्रकार एकल परमाणुओं की इमेजिंग के लिए क्षेत्र आयन और क्षेत्र वाष्पीकरण मोड में अनुमति देता है।
परमाणु जांच के लिए मानक प्रक्षेपण मॉडल उत्सर्जक ज्यामिति है जो शंकु खंड की क्रांति पर आधारित है, जैसे गोलाकार, hyperboloid या ठोस अनुवृत्त इन टिप मॉडलों के लिए, क्षेत्र के समाधान अनुमानित या विश्लेषणात्मक रूप से प्राप्त किए जा सकते हैं। गोलाकार उत्सर्जक के लिए आवर्धन टिप के त्रिज्या के व्युत्क्रमानुपाती होता है, गोलाकार स्क्रीन पर सीधे प्रक्षेपण दिया जाता है, निम्नलिखित समीकरण को ज्यामितीय रूप से प्राप्त किया जा सकता है।
जहां आरscreen टिप सेंटर से डिटेक्शन स्क्रीन की त्रिज्या है, और आरtip टिप त्रिज्या। स्क्रीन दूरी के लिए व्यावहारिक युक्ति कई सेंटीमीटर से लेकर कई मीटर तक हो सकती है, साथ ही देखने के समान क्षेत्र को कम करने के लिए बड़े डिटेक्टर क्षेत्र की आवश्यकता होती है।
व्यावहारिक रूप से बोलते हुए, प्रयोग करने योग्य आवर्धन कई प्रभावों से सीमित होगा, जैसे वाष्पीकरण से पहले परमाणुओं के पार्श्व कंपन।
जबकि क्षेत्र आयन और परमाणु जांच सूक्ष्मदर्शी दोनों का आवर्धन बहुत अधिक है, सटीक आवर्धन जांच किए गए नमूने के लिए विशिष्ट स्थितियों पर निर्भर करता है, इसलिए पारंपरिक इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शी के विपरीत, आवर्धन पर अक्सर बहुत कम प्रत्यक्ष नियंत्रण होता है, और इसके अलावा, प्राप्त छवियां सतह पर विद्युत क्षेत्र के आकार में उतार-चढ़ाव के कारण अत्यधिक परिवर्तनशील आवर्धन हो सकता है।
पुनर्निर्माण
आयन अनुक्रम डेटा का कम्प्यूटेशनल रूपांतरण, जैसा कि स्थिति-संवेदनशील डिटेक्टर से परमाणु प्रकार के त्रि-आयामी दृश्य के लिए प्राप्त किया जाता है, को पुनर्निर्माण कहा जाता है। पुनर्निर्माण एल्गोरिदम आमतौर पर ज्यामितीय रूप से आधारित होते हैं और इसमें कई साहित्य सूत्रीकरण होते हैं। पुनर्निर्माण के लिए अधिकांश मॉडल मानते हैं कि टिप गोलाकार वस्तु है, और डिटेक्टर की स्थिति को 3डी स्पेस, आर में एम्बेडेड 2डी सतह में बदलने के लिए त्रिविम प्रक्षेपण के लिए अनुभवजन्य सुधार का उपयोग करते हैं।3</उप>। इस सतह को आर के माध्यम से स्वीप करके3 आयन अनुक्रम इनपुट डेटा के कार्य के रूप में, जैसे आयन-ऑर्डरिंग के माध्यम से, वॉल्यूम उत्पन्न होता है, जिस पर 2डी डिटेक्टर की स्थिति की गणना की जा सकती है और त्रि-आयामी स्थान रखा जा सकता है।
आम तौर पर स्वीप सतह की उन्नति का सरल रूप लेता है, जैसे कि सतह को इसकी उन्नति अक्ष के बारे में सममित तरीके से विस्तारित किया जाता है, जिसमें प्रत्येक आयन का पता लगाने और पहचाने जाने वाले वॉल्यूम द्वारा निर्धारित उन्नति दर होती है। यह बैडमिंटन शटलकॉक के समान गोल-शंक्वाकार आकार ग्रहण करने के लिए अंतिम पुनर्निर्मित मात्रा का कारण बनता है। इस प्रकार खोजी गई घटनाएँ प्रायोगिक रूप से मापे गए मानों के साथ बिंदु क्लाउड डेटा बन जाती हैं, जैसे कि उड़ान का आयन समय या प्रायोगिक रूप से व्युत्पन्न मात्राएँ, उदा। उड़ान या डिटेक्टर डेटा का समय।
डेटा हेरफेर का यह रूप तेजी से कंप्यूटर विज़ुअलाइज़ेशन और विश्लेषण की अनुमति देता है, अतिरिक्त जानकारी के साथ पॉइंट क्लाउड डेटा के रूप में प्रस्तुत डेटा के साथ, जैसे कि आवेश करने के लिए प्रत्येक आयन का द्रव्यमान (जैसा कि ऊपर वेग समीकरण से गणना की गई है), वोल्टेज या अन्य सहायक मापी गई मात्रा या उससे गणना .
डेटा सुविधाएँ
परमाणु जांच डेटा की विहित विशेषता, सामग्री के माध्यम से दिशा में इसका उच्च स्थानिक संकल्प है, जिसे क्रमबद्ध वाष्पीकरण अनुक्रम के लिए जिम्मेदार ठहराया गया है। इसलिए यह डेटा संबंधित रासायनिक जानकारी के साथ परमाणु रूप से तेज दबे हुए इंटरफेस के पास छवि बना सकता है।
बाष्पीकरणीय प्रक्रिया से प्राप्त डेटा हालांकि उन कलाकृतियों के बिना नहीं है जो भौतिक वाष्पीकरण या आयनीकरण प्रक्रिया का निर्माण करते हैं। वाष्पीकरण या क्षेत्र आयन छवियों की प्रमुख विशेषता यह है कि परमाणु पैमाने पर मानक सतह के गलियारे के कारण डेटा घनत्व अत्यधिक विषम है। यह गलियारा निकट-टिप क्षेत्र (परमाणु त्रिज्या या टिप से कम के क्रम में) में मजबूत विद्युत क्षेत्र प्रवणता को जन्म देता है, जो आयनीकरण के दौरान आयनों को विद्युत क्षेत्र सामान्य से दूर विक्षेपित करता है।
परिणामी विक्षेपण का अर्थ है कि उच्च वक्रता के इन क्षेत्रों में, परमाणु छतों का पता लगाने के घनत्व में मजबूत अनिसोट्रॉपी द्वारा विश्वास किया जाता है। जहां यह सतह पर कुछ परमाणुओं के कारण होता है, आमतौर पर ध्रुव के रूप में संदर्भित किया जाता है, क्योंकि ये नमूने के क्रिस्टलोग्राफिक अक्षों (घन क्रिस्टल प्रणाली , क्यूबिक क्रिस्टल सिस्टम, गोले के क्लोज-पैकिंग) आदि के साथ मेल खाते हैं। परमाणु छत के विक्षेपण का कारण बनता है, कम घनत्व वाली रेखा बनती है और इसे ज़ोन रेखा कहा जाता है।
ये खंभे और ज़ोन-लाइनें, पुनर्निर्मित डेटासेट में डेटा घनत्व में उतार-चढ़ाव को प्रेरित करते हुए, जो पोस्ट-विश्लेषण के दौरान समस्याग्रस्त साबित हो सकते हैं, कोणीय आवर्धन जैसी जानकारी निर्धारित करने के लिए महत्वपूर्ण हैं, क्योंकि सुविधाओं के बीच क्रिस्टलोग्राफिक संबंध आमतौर पर अच्छी तरह से ज्ञात हैं।
डेटा का पुनर्निर्माण करते समय, नमूने से सामग्री की क्रमिक परतों के वाष्पीकरण के कारण, पार्श्व और गहराई से पुनर्निर्माण मूल्य अत्यधिक अनिसोट्रोपिक होते हैं। उपकरण के सटीक रिज़ॉल्यूशन का निर्धारण सीमित उपयोग का है, क्योंकि डिवाइस का रिज़ॉल्यूशन विश्लेषण के तहत सामग्री के भौतिक गुणों द्वारा निर्धारित किया जाता है।
सिस्टम
विधि की स्थापना के बाद से कई डिजाइनों का निर्माण किया गया है। प्रारंभिक क्षेत्र आयन सूक्ष्मदर्शी, आधुनिक परमाणु जांच के अग्रदूत, आमतौर पर व्यक्तिगत अनुसंधान प्रयोगशालाओं द्वारा विकसित कांच के बने उपकरण थे।
सिस्टम लेआउट
कम से कम, परमाणु जांच में उपकरण के कई महत्वपूर्ण टुकड़े शामिल होंगे।
- कम दबाव बनाए रखने के लिए निर्वात प्रणाली (~10−8 से 10 तक-10 Pa) आवश्यक है, आमतौर पर क्लासिक 3 कक्ष वाला UHV डिज़ाइन।
- मानक देखने की प्रणाली सहित वैक्यूम के अंदर नमूनों के हेरफेर के लिए प्रणाली।
- परमाणु गति को कम करने के लिए शीतलन प्रणाली, जैसे हीलियम प्रशीतन सर्किट - 15K के रूप में कम मानक तापमान प्रदान करना।
- क्षेत्र वाष्पीकरण के लिए दहलीज के पास मानक खड़े वोल्टेज को बढ़ाने के लिए उच्च वोल्टेज प्रणाली।
- उच्च वोल्टेज स्पंदन प्रणाली, समयबद्ध क्षेत्र वाष्पीकरण घटनाओं को बनाने के लिए उपयोग करें
- काउंटर इलेक्ट्रोड जो साधारण डिस्क आकार (जैसे EIKOS™, या पहले की पीढ़ी के परमाणु जांच), या LEAP® सिस्टम की तरह शंकु के आकार का स्थानीय इलेक्ट्रोड हो सकता है। वोल्टेज पल्स (नकारात्मक) आमतौर पर काउंटर इलेक्ट्रोड पर लागू होता है।
- एकल ऊर्जावान आयनों के लिए पहचान प्रणाली जिसमें XY स्थिति और TOF जानकारी शामिल है।
वैकल्पिक रूप से, लेजर-वाष्पीकरण विधियों का उपयोग करते हुए, परमाणु जांच में लेजर बीम लक्ष्यीकरण और स्पंदन के लिए लेजर-ऑप्टिकल सिस्टम भी शामिल हो सकते हैं। इन-सीटू रिएक्शन सिस्टम, हीटर, या प्लाज्मा उपचार भी कुछ अध्ययनों के साथ-साथ एफआईएम के लिए शुद्ध महान गैस परिचय के लिए नियोजित किया जा सकता है।
प्रदर्शन
संग्रहणीय आयन की मात्रा पहले कई हज़ार या दसियों हज़ार आयनिक घटनाओं तक सीमित थी। इसके बाद के इलेक्ट्रॉनिक्स और इंस्ट्रूमेंटेशन विकास ने सैकड़ों मिलियन परमाणुओं के डेटासेट (10 के डेटासेट वॉल्यूम) के साथ डेटा संचय की दर में वृद्धि की है।7 एनएम3). प्रायोगिक स्थितियों और एकत्र किए गए आयनों की संख्या के आधार पर डेटा संग्रह समय काफी भिन्न होता है। प्रयोगों को पूरा होने में कुछ मिनट से लेकर कई घंटे लगते हैं.
अनुप्रयोग
धातु विज्ञान
परमाणु स्तर पर मिश्र धातु प्रणालियों के रासायनिक विश्लेषण में परमाणु जांच को आमतौर पर नियोजित किया गया है। यह इन सामग्रियों में अच्छे रासायनिक और पर्याप्त स्थानिक जानकारी प्रदान करने वाले वोल्टेज स्पंदित परमाणु जांच के परिणामस्वरूप उत्पन्न हुआ है। बड़े दाने वाली मिश्र धातुओं से धातु के नमूने बनाना आसान हो सकता है, विशेष रूप से तार के नमूनों से, हाथ से इलेक्ट्रोपोलिसिंग तकनीक अच्छे परिणाम देती है।
इसके बाद, मिश्र धातुओं की विस्तृत श्रृंखला की रासायनिक संरचना के विश्लेषण में परमाणु जांच का उपयोग किया गया है।
थोक सामग्री में मिश्र धातु घटकों के प्रभाव को निर्धारित करने में इस तरह के डेटा महत्वपूर्ण हैं, ठोस-राज्य प्रतिक्रिया सुविधाओं की पहचान, जैसे कि ठोस चरण अवक्षेपित। संरचना के साथ त्रि-आयामी डेटासेट उत्पन्न करने में कठिनाई के कारण ऐसी जानकारी अन्य माध्यमों (जैसे ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी) द्वारा विश्लेषण के लिए उत्तरदायी नहीं हो सकती है।
सेमीकंडक्टर
सेमी-कंडक्टर सामग्री अक्सर परमाणु जांच में विश्लेषण योग्य होती है, हालांकि मानक तैयार करना अधिक कठिन हो सकता है, और परिणामों की व्याख्या अधिक जटिल हो सकती है, खासकर अगर सेमी-कंडक्टर में ऐसे चरण होते हैं जो अलग-अलग विद्युत क्षेत्र की ताकत पर वाष्पित हो जाते हैं।
अर्ध-संचालन सामग्री के अंदर डोपेंट के वितरण की पहचान करने के लिए आयन इम्प्लांटेशन जैसे अनुप्रयोगों का उपयोग किया जा सकता है, जो आधुनिक नैनोमीटर स्केल इलेक्ट्रॉनिक्स के सही डिजाइन में तेजी से महत्वपूर्ण है।
सीमाएं
- सामग्री निहित रूप से प्राप्त करने योग्य स्थानिक संकल्प को नियंत्रित करती है।
- विश्लेषण के दौरान मानक ज्यामिति अनियंत्रित है, फिर भी प्रक्षेपण व्यवहार को नियंत्रित करता है, इसलिए आवर्धन पर थोड़ा नियंत्रण होता है। यह कंप्यूटर जनित 3D डेटासेट में विकृतियाँ लाता है। ब्याज की विशेषताएं थोक नमूने के लिए शारीरिक रूप से भिन्न तरीके से वाष्पित हो सकती हैं, प्रक्षेपण ज्यामिति में परिवर्तन और पुनर्निर्मित मात्रा का आवर्धन। यह अंतिम छवि में मजबूत स्थानिक विकृतियां पैदा करता है।
- वॉल्यूम चयन क्षमता सीमित हो सकती है। साइट विशिष्ट तैयारी के तरीके, उदा। फोकस्ड आयन बीम तैयारी का उपयोग करना, हालांकि अधिक समय लेने वाला, ऐसी सीमाओं को बायपास करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है।
- कुछ नमूनों में आयन ओवरलैप (उदाहरण के लिए ऑक्सीजन और सल्फर के बीच) अस्पष्ट विश्लेषण वाली प्रजातियों के परिणामस्वरूप हुआ। आयनित समूहों के आयनीकरण संख्या (+, ++, 3+ आदि) को प्रभावित करने के लिए प्रयोग तापमान या लेजर इनपुट ऊर्जा के चयन से इसे कम किया जा सकता है। डेटा विश्लेषण का उपयोग कुछ मामलों में ओवरलैप को सांख्यिकीय रूप से पुनर्प्राप्त करने के लिए किया जा सकता है।
- कम आणविक भार गैसों (हाइड्रोजन और हीलियम) को विश्लेषण कक्ष से निकालना मुश्किल हो सकता है, और मूल नमूने में मौजूद नहीं होने के बावजूद, मानक से अवशोषित और उत्सर्जित किया जा सकता है। यह कुछ नमूनों में हाइड्रोजन की पहचान को भी सीमित कर सकता है। इस कारण से, सीमाओं को दूर करने के लिए deuterated नमूनों का उपयोग किया गया है।[citation needed]
- परिणाम 2डी खोजे गए डेटा को 3डी में बदलने के लिए उपयोग किए जाने वाले पैरामीटर पर निर्भर हो सकते हैं। अधिक समस्याग्रस्त सामग्रियों में, सही आवर्धन के सीमित ज्ञान के कारण, सही पुनर्निर्माण नहीं किया जा सकता है; खासकर अगर ज़ोन या पोल क्षेत्रों को नहीं देखा जा सकता है।
संदर्भ
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अग्रिम पठन
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- Michael K. Miller (2000) Atom Probe Tomography: Analysis at the Atomic Level. New York: Kluwer Academic. ISBN 0306464152
- Baptiste Gault, Michael P. Moody, Julie M. Cairney, SImon P. Ringer (2012) Atom Probe Microscopy, Springer Series in Materials Science, Vol. 160, New York: Springer. ISBN 978-1-4614-3436-8
- David J. Larson, Ty J. Prosa, Robert M. Ulfig, Brian P. Geiser, Thomas F. Kelly (2013) Local Electrode Atom Probe Tomography - A User's Guide, Springer Characterization & Evaluation of Materials, New York: Springer. ISBN 978-1-4614-8721-0
बाहरी संबंध
- Video demonstrating Field Ion images, and pulsed ion evaporation[permanent dead link]
- www.atomprobe.com - A CAMECA provided community resource with contact information and an interactive FAQ
- MyScope Atom Probe Tomography - An online learning environment for those who want to learn about atom probe provided by Microscopy Australia