इलेक्ट्रॉन विवर्तन

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चित्र 1: इस्पात के एक भाग में जुड़वाँ ऑस्टेनाईट क्रिस्टल का चयनित क्षेत्र विवर्तन पैटर्न

इलेक्ट्रॉन विवर्तन परमाणुओं के साथ पारस्परिक प्रभाव के कारण इलेक्ट्रॉन बीम की दिशा में परिवर्तन को संदर्भित करता है इलेक्ट्रॉनों के पारस्परिक प्रभाव के बाद उनकी दिशाओं के परिणामी मानचित्र को विवर्तन पैटर्न कहा जाता है यह एक्स-रे और न्यूट्रॉन विवर्तन के समान होता है।

इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शी का उपयोग करते हुए क्रिस्टल संरचना, अर्ध-क्रिस्टलीय और अक्रिस्टलीय पदार्थ का अध्ययन करने के लिए रसायन विज्ञान, पदार्थ विज्ञान, भूविज्ञान और ठोस अवस्था भौतिकी में इलेक्ट्रॉन विवर्तन का सबसे अधिक उपयोग किया जाता है इन उपकरणों में, इलेक्ट्रॉनों को उनकी तरंग दैर्ध्य को कम करने और ठोस पदार्थों में प्रवेश करने के लिए उपयुक्त रूप से उच्च ऊर्जा दोनों के लिए त्वरित किया जाता है पर्याप्त रूप से कम तरंग दैर्ध्य के साथ परमाणु संरचना मे आदेशित विवर्तन पैटर्न उत्पन्न करने वाले इलेक्ट्रॉनों की दिशाओं को परिवर्तित करते है जो क्रिस्टल अभिविन्यास और क्रिस्टल दोषों के साथ-साथ अन्य पदार्थ की जानकारी के विषय में सूचना प्रदान करते है।

विवर्तन होने के लिए, इलेक्ट्रॉनों को पदार्थ के साथ पारस्परिक क्रिया करने की आवश्यकता होती है उनके ऋणात्मक विद्युत आवेश के कारण एक्स-रे और न्यूट्रॉन जैसी सामग्रियों के विवर्तन अध्ययन में उपयोग किए जाने वाले अन्य विकिरण से उनकी पारस्परिक क्रिया भिन्न होती है कूलम्ब के नियम के कारण ऋणात्मक इलेक्ट्रॉनों का प्रसारण तब होता है जब वे घनात्मक रूप से आवेशित परमाणु कोर और परमाणुओं के चारों ओर ऋणात्मक रूप से आवेशित इलेक्ट्रॉनों के साथ पारस्परिक क्रिया करते हैं इसकी तुलना में एक्स-रे केवल इलेक्ट्रॉनों और विशेष रूप से इलेक्ट्रॉन घनत्व के साथ पारस्परिक क्रिया के बाद प्रसारित होते हैं, जबकि न्यूट्रॉन परमाणु नाभिक द्वारा दृढ़ परमाणु बल के माध्यम से संचारित होते हैं।[1]

इलेक्ट्रॉन विवर्तन प्रत्यास्थ प्रकीर्णन के परिणाम के रूप में होता है जब परमाणुओं के साथ उनकी पारस्परिक क्रिया के समय इलेक्ट्रॉनों की गतिज ऊर्जा में कोई परिवर्तन नहीं होता है तब किसी में इलेक्ट्रॉनों का संयुक्त अप्रत्यास्थ प्रकीर्णन और प्रत्यास्थ प्रकीर्णन भी हो सकता है।

संचरण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी (टीईएम) में इलेक्ट्रॉन विवर्तन से संबंधित सबसे निरंतर तकनीक चयनित क्षेत्र विवर्तन है जो प्रायः मानकों की तुलना करके परमाणुओं की व्यवस्था को मापने के लिए उपयोग की जाती है अधिकांश स्थितियों में यह अर्ध-मात्रात्मक है लेकिन इसका मात्रात्मक शोध किया जा सकता है क्रमवीक्षण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी (एसईएम) में, इलेक्ट्रॉन पश्च प्रकीर्णक विवर्तन का उपयोग प्रतिदर्श में क्रिस्टल अभिविन्यास निर्धारित करने के लिए किया जाता है इलेक्ट्रॉन विवर्तन की क्षमता ठोस तक ही सीमित नहीं होती है इसका उपयोग गैस इलेक्ट्रॉन विवर्तन का उपयोग करके गैस में अलग-अलग अणुओं को चित्रित करने के लिए किया जा सकता है निम्न ऊर्जा वाले इलेक्ट्रॉनों का उपयोग करने वाली सतहों को निम्न ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन कहा जाता है और सतहों से इलेक्ट्रॉनों को प्रतिबिंबित करने के कारण इसे परावर्तन उच्च ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन (आरएचईईडी) भी कहा जाता है।

इतिहास

इलेक्ट्रॉन बीम की खोज में उपयोग की जाने वाली ट्यूब के अनुरूप उत्सर्जन (शीर्ष) और इलेक्ट्रॉन बीम (नीचे) के उत्सर्जन और प्रकाश के अस्तित्व को सिद्ध करना।

1650 में, ओटो वॉन गुएरिके ने वैक्यूम पंप का आविष्कार किया था [2] जो दुर्लभ वायु से गुजरने वाली उच्च वोल्टेज विद्युत के प्रभावों के अध्ययन की स्वीकृति देता है 1838 में, माइकल फैराडे ने एक ग्लास ट्यूब के दोनों सिरों पर दो धातु इलेक्ट्रोड के बीच एक उच्च वोल्टेज लगाया, जिसे आंशिक रूप से वायु से निकाला गया था और कैथोड (ऋणात्मक इलेक्ट्रोड) पर इसकी प्रारम्भ के साथ एक अद्भुत प्रकाश चाप देखा और एनोड (घनात्मक इलेक्ट्रोड) पर इसका अंत देखा। इस पर निर्माण 1850 के दशक में, हेनरिक गीस्लर लगभग 10−3 वायुमंडल के दाब को प्राप्त करने में सक्षम थे जिसे गीस्लर ट्यूब के रूप में जाना जाने लगा और 1859 में दुर्लभ गैसों में विद्युत चालकता का अध्ययन करते समय इन ट्यूबों का उपयोग करते हुए, जूलियस प्लकर ने देखा कि ऋणात्मक रूप से आवेशित कैथोड से निकलने वाले विकिरण के कारण इसके पास की ट्यूब की दीवार पर फॉस्फोरसेंट प्रकाश दिखाई देता है और फॉस्फोरसेंट प्रकाश के क्षेत्र को इसके अनुप्रयोग द्वारा एक चुंबकीय क्षेत्र मे स्थानांतरित किया जा सकता है।

1869 में, प्लकर के छात्र जोहान विल्हेम हिटॉर्फ ने पाया कि कैथोड और स्फुरदीप्ति के बीच रखा गया एक ठोस पिंड ट्यूब पर एक प्रकाश डालता है (चित्र 3)[3] हिटॉर्फ ने अनुमान लगाया कि कैथोड से प्रत्यक्ष किरणें निकलती हैं और फॉस्फोरेसेंस ट्यूब की दीवारों से टकराने वाली किरणों के कारण होता है 1876 ​​में, जर्मन भौतिक विज्ञानी यूजेन गोल्डस्टीन ने दिखाया कि किरणें कैथोड सतह के लंबवत उत्सर्जित होती हैं जो उन्हें ऊष्मीय प्रकाश से अलग करती हैं।[4] यूजेन गोल्डस्टीन ने उन्हें कैथोड किरणें कहा 1870 के दशक तक विलियम क्रुक्स और अन्य 10-6 वायुमंडल के नीचे कांच की नलियों को रिक्त करने में सक्षम थे और उन्होंने देखा कि दाब कम होने पर पूरी ट्यूब में चमक गायब हो गई लेकिन एनोड के पीछे का कांच चमकने लगा। क्रुक्स यह दिखाने में भी सक्षम थे कि कैथोड किरणों में कण ऋणात्मक रूप से आवेशित थे और एक विद्युत चुम्बकीय क्षेत्र द्वारा विक्षेपित किए जा सकते थे।[5]

थॉमसन की खोज से ही इलेक्ट्रॉन विवर्तन की समझ नहीं हुई, लेकिन प्रकाश विवर्तन का वर्णन पहली बार 17वीं शताब्दी में इतालवी पुजारी और भौतिक विज्ञानी फ्रांसेस्को मारिया ग्रिमाल्डी ने किया था।[6] प्रकाश को 1803 में एक तरंग के रूप में दिखाया गया था जब ब्रिटिश वैज्ञानिक थॉमस यंग (वैज्ञानिक) ने अपने यंग के दोहरे फेरोमीटर को दो विकिरण के साथ प्रदर्शित किया था।[7] तरंग सिद्धांत को आगे फ्रांसीसी भौतिक विज्ञानी ऑगस्टिन-जीन फ्रेस्नेल 1816 के अध्ययन और गणना द्वारा समर्थित किया गया था[8] और 1818[9] के अंत में क्रिस्टियान ह्यूजेंस के सिद्धांत की पुष्टि[10] निर्वात में इलेक्ट्रॉनों के विकास से स्वतंत्र लगभग उसी समय क्वांटम यांत्रिकी के घटकों को एकत्र किया जा रहा था 1925 में लुइस डी ब्रोगली परिकल्पना ने अपनी पीएचडी थीसिस रेचेर्चेस सुर सिद्धान्त डेस क्वांटा में इलेक्ट्रॉन तरंगों के अपने सिद्धांत को प्रस्तुत किया था[11] उन्होंने सुझाव दिया कि एक नाभिक के चारों ओर एक परमाणु को एक स्थायी तरंग के रूप में माना जा सकता है और यह कि इलेक्ट्रॉनों और सभी पदार्थों को तरंगों के रूप में माना जा सकता है उन्होंने उनके विषय में कणों या कणिकाओं के रूप में सोचने और उन्हें तरंगों के रूप में सोचने के विचार को सम्मिलित किया और कुछ साल पहले अल्बर्ट आइंस्टीन प्रस्तावित किया कि कण तरंगों के बंडल या तरंग पैकेट हैं जो एक समूह वेग के साथ चलते हैं और एक प्रभावी द्रव्यमान है उदाहरण के लिए चित्र 4 देखें। ये दोनों ऊर्जा पर निर्भर करते हैं जो परिवर्तन में तरंग सदिश और सापेक्षतावादी सूत्रीकरण से संबद्ध है।[12]

इलेक्ट्रॉन विवर्तन के प्रकार

संचरण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी में

विभिन्न क्रिस्टलीयता और बीम अभिसरण के साथ विवर्तन पैटर्न का बाएं से बिन्दु विवर्तन, सीबीईडी, वलय विवर्तन

संचरण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी (टीईएम) में इलेक्ट्रॉन विवर्तन एक बहुमुखी तकनीक है जिससे व्यापक जानकारी प्राप्त की जा सकती है टीईएम की बहुमुखी छवि जटिल इलेक्ट्रॉन प्रकाशिकी का उपयोग करके अपेक्षाकृत नियंत्रित इलेक्ट्रॉन बीम बनाने की क्षमता से उत्पन्न होती है बीम का अच्छा नियंत्रण विभिन्न विवर्तन तकनीकों को करना संभव बनाता है जैसे कि क्रिस्टल जाली स्थिरांक का मापन, क्रिस्टल दोषों का अध्ययन करना या अज्ञात क्रिस्टल संरचना को हल करना यद्यपि टीईएम में विवर्तन विश्लेषण अपने आप में एक दृढ़ विश्लेषणात्मक उपकरण है इसे सूक्ष्मदर्शिकी में उपलब्ध अन्य उपकरणों के साथ जोड़ा जा सकता है अन्य तरीकों में, टीईएम आवर्धित प्रतिदर्श छवि या यहां तक ​​कि उच्च-विश्लेषण संचरण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी प्रदान करता है। इलेक्ट्रॉन होलोग्राफी के माध्यम से अर्थात आंतरिक क्षमता, यह सूची संपूर्ण नहीं है इसके अतिरिक्त, एक अन्य व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाले पदार्थ का वर्णन तकनीकी, एक्स-रे विवर्तन की तुलना में, टीईएम विश्लेषण अपेक्षाकृत अधिक स्थानीयकृत है और इसका उपयोग दशों हजारों परमाणुओं से कुछ ही जानकारी प्राप्त करने के लिए किया जा सकता है।

विवर्तन पैटर्न का निर्माण

आवर्धित छवि (बाएं) और बैक फोकल समतल में बने विवर्तन पैटर्न (दाएं) के साथ चुंबकीय लेंस (केंद्र) की छवि।

संचरण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी में इलेक्ट्रॉन बीम जांच की गई पदार्थ की एक पतली परत से होकर गुजरती है प्रतिदर्श के साथ इसकी पारस्परिक क्रिया से पहले और बाद में बीम को चुंबकीय लेंस, विक्षेपक और एपर्चर या द्वारक सहित इलेक्ट्रॉन प्रकाशिकी के विभिन्न तत्वों द्वारा परिवर्तन किया जाता है ये इलेक्ट्रॉनों पर कार्य करते हैं जैसे कांच के लेंस प्रकाश को कैसे केंद्रित और नियंत्रित करते हैं प्रतिदर्श के ऊपर प्रकाशीय तत्वों का उपयोग घटना बीम को नियंत्रित करने के लिए किया जाता है जो एक विस्तृत और समांतर बीम से लेकर परमाणु से 0.1 एनएम छोटा हो सकता है जैसा कि यह प्रतिदर्श के साथ पारस्परिक क्रिया करता है बीम का भाग विवर्तित होता है और प्रतिदर्श के माध्यम से इसकी दिशा परिवर्तन अतिरिक्त भाग मे प्रसारित होता है जो यह कभी नहीं कहा जा सकता है क्योंकि कोपेनहेगन व्याख्या के अनुसार इलेक्ट्रॉनों का पता चलने तक प्रत्येक जगह इलेक्ट्रॉन होते हैं प्रतिदर्श के नीचे, बीम को चुंबकीय लेंस और द्वारक के दूसरे समूह द्वारा नियंत्रित किया जाता है आरंभिक समानांतर किरणों (एक समतल तरंग) के प्रत्येक भाग को पहले लेंस (उद्देश्य) द्वारा इस लेंस के पीछे फोकल तल में एक बिंदु पर केंद्रित किया जाता है जिससे एक स्थान बनता है इन दिशाओं का मानचित्र प्रायः प्रकाश का एक विवर्तन पैटर्न होता है वैकल्पिक रूप से लेंस प्रतिदर्श की आवर्धित छवि बना सकते हैं इसमें विवर्तन पैटर्न एकत्र करने पर ध्यान केंद्रित किया गया है अन्य जानकारी के लिए संचरण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी और संचरण क्रमवीक्षण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी को देखें।

चयनित क्षेत्र इलेक्ट्रॉन विवर्तन

सिंगल-क्रिस्टलीय एसएडीपी क्रिस्टलीय सॉफ़्टवेयर के साथ स्वचालित रूप से व्याख्या की जाती है।

टीईएम में सबसे सरल विवर्तन तकनीक चयनित क्षेत्र इलेक्ट्रॉन विवर्तन (एसएईडी) है जहां घटना बीम चौड़ाई और समानांतर के निकट है एक विशेष क्षेत्र का चयन करने के लिए एक द्वारक का उपयोग किया जाता है जिससे विवर्तन एकत्र किया जाता है ये छिद्र टंगस्टन जैसी भारी धातु की पतली पन्नी का भाग होते हैं जिसमें कई छोटे छिद्र होते हैं इस प्रकार विवर्तन जानकारी को सीमित किया जा सकता है उदाहरण के लिए, विशिष्ट क्रिस्टलीय से विधि वस्तुनिष्ठ लेंस के वृत्तीय विपथन द्वारा सीमित है इसलिए यह केवल दसियों हजार परमाणुओं या अधिक वाले बड़े कण के लिए शुद्ध है अपेक्षाकृत छोटे क्षेत्रों के लिए एक केंद्रित जांच की आवश्यकता होती है।

यदि एकल क्रिस्टल से विवर्तन पैटर्न प्राप्त करने के लिए समानांतर बीम का उपयोग किया जाता है तो परिणाम क्रिस्टल पारस्परिक जाली के द्वि-आयामी प्रक्षेपण के समान होता है इससे कोई अंतरातलीय दूरी और कोण निर्धारित कर सकता है और कुछ स्थितियों में क्रिस्टल समरूपता विशेष रूप से जब इलेक्ट्रॉन बीम एक प्रमुख क्षेत्र अक्ष के नीचे होता है उदाहरण के लिए जीन-पॉल मोर्निरोली द्वारा आँकड़ा देखें।[13] हालांकि प्रक्षेपक लेंस विपथन जैसे बैरल विरूपण के साथ-साथ गतिशील विवर्तन प्रभाव (जैसे) को अस्वीकृत नहीं किया जा सकता है उदाहरण के लिए, कुछ विवर्तन जो एक्स-रे विवर्तन में सम्मिलित नहीं दिखाई दे सकते हैं[14] उदाहरण के लिए गोजोनेस-मूडी विलुप्त होने की स्थिति शुद्ध जाली पैरामीटर मापन के लिए एक्स-रे विवर्तन का अधिमानित तरीका है।

विभिन्न क्रिस्टल दिक् विन्यास के लिए क्रिस्टल का उपयोग करके नकली मैगनीशियम का विवर्तन पैटर्न।

यदि प्रतिदर्श इलेक्ट्रॉन बीम के सापेक्ष झुका हुआ है, तो क्रिस्टलोग्राफिक समतलों के विभिन्न प्रकार के विवर्तन पैटर्न उत्पन्न करने वाले पैटर्न में योगदान करते हैं, पारस्परिक जाली के लगभग विभिन्न अनुमान चित्र 12 देखें। इसका उपयोग क्रिस्टल दिक् विन्यास को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है, जो परिवर्तन में किसी विशेष प्रयोग के लिए आवश्यक दिक् विन्यास प्रयुक्त करने के लिए उपयोग किया जा सकता है उदाहरण के लिए आसन्न कण या क्रिस्टल समूह के बीच इलेक्ट्रॉन बीम का निर्धारण करने के लिए[15][13] इसके अतिरिक्त झुकाव में भिन्न विवर्तन पैटर्न की एक श्रृंखला को विवर्तन टोमोग्राफी दृष्टिकोण का उपयोग करके अधिग्रहित और संसाधित किया जा सकता है क्रिस्टल संरचनाओं को हल करने के लिए इलेक्ट्रॉनों[16][17] और आवेशित विवर्तन[18] या स्वचालित विवर्तन टोमोग्राफी[19][20] जैसे अन्य तरीकों का उपयोग करके प्रत्यक्ष तरीकों मे एल्गोरिदम के साथ इसे संयोजित करने के तरीके हैं चयनित क्षेत्र मे द्वारक का उपयोग करके बीम को सीमित करने के अतिरिक्त घटना बीम को एक संकीर्ण जांच में संघनित करके स्थानीयकरण प्राप्त किया जा सकता है इस तकनीक को माइक्रोप्रोब या नैनोप्रोब विवर्तन या केवल सूक्ष्म विवर्तन कहा जाता है 1 एनएम से छोटे व्यास की जांच प्राप्त की जा सकती है[1] एसएईडी की तुलना में, परिणामी विवर्तन अपेक्षाकृत व्यापक हो सकते हैं जिससे मैन्युअल विश्लेषण कम शुद्ध हो जाता है और सॉफ्टवेयर के साथ शुद्ध प्रसंस्करण संभव होता है।[13][21][15]

बहुक्रिस्टलीय पैटर्न

क्रिस्टलीय पदार्थ के अनुरूपण इंजन का उपयोग करके MgO के 1 से 1000 ग्रेन पर बिन्दु और वलय विवर्तन के बीच संबंध को इसी प्रायोगिक छवि को #विस्तृत समानांतर बीम मे देखा जा सकता है।

विवर्तन पैटर्न इस विधि पर निर्भर करता है कि बीम एक एकल क्रिस्टल या कई अलग-अलग उन्मुख क्रिस्टलीय पदार्थ द्वारा विवर्तित होता है उदाहरण के लिए एक बहुक्रिस्टलीय पदार्थ में यदि अधिक योगदान देने वाले क्रिस्टल हैं तो विवर्तन छवि विशिष्ट क्रिस्टल पैटर्न का एक अध्यारोपण है चित्र 13 देखें बड़ी संख्या में कण के साथ यह अध्यारोपण सभी संभावित पारस्परिक जाली सदिशों के विवर्तन बिन्दु उत्पन्न करता है इसका परिणाम संकेंद्री वलय के पैटर्न में होता है जैसा कि चित्र 13 और 14 में दिखाया गया है।

  1. संकेंद्री वलय की असततता इस तथ्य से दी जाती है कि किसी दिए गए क्रिस्टल में विभिन्न समानांतर क्रिस्टलोग्राफिक समतलों के बीच असततता रिक्ति होती है और इसलिए विवर्तन स्थिति को संतुष्ट करने वाले बीम केवल संचरित बीम से असतत दूरी में विवर्तन बना सकते हैं।
  2. सांद्रता और वलयाकार आकार इस तथ्य से दिया जाता है कि क्रिस्टलोग्राफिक समतलों के सभी संभावित झुकाव होता हैं और इसलिए विवर्तन बिन्दु एक विशेष क्रिस्टलोग्राफिक समतल के अनुरूप दूरी (वलय त्रिज्या) पर संचरित बीम (संकेंद्री वलय) के चारों ओर बनते हैं। .
MgO की वलय विवर्तन छवि को रिकॉर्ड किया गया (बाएं) और क्रिस्टलीय वलय जीयूआई (दाएं) के साथ संसाधित किया गया है और #क्रिस्टलीयता के प्रभाव के ऊपर अनुरूप पैटर्न देखा जा सकता है।

पदार्थ के चारों ओर तीव्रता का एक गैर-समान वितरण उत्पन्न होता है जिसका उपयोग विवर्तन वलय की चौड़ाई के सावधानीपूर्वक विश्लेषण द्वारा सूक्ष्म क्रिस्टलीय और अक्रिस्टलीय चरणों के बीच भेदभाव करने के लिए किया जा सकता है। हालांकि विवर्तन प्रायः बहुत छोटे कण बहुक्रिस्टलीय पदार्थ और वास्तव में यादृच्छिक क्रम अक्रिस्टलीय के बीच अंतर नहीं कर सकता है यहां उच्च-विश्लेषण संचरण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी और उतार-चढ़ाव इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी अधिक प्रभावशाली हो सकटी हैं हालांकि यह अभी भी निरंतर विकास का विषय है।[15]

एकाधिक पदार्थ और युग्म विवर्तन

साधारण स्थितियों में विवर्तन पैटर्न एकत्र करने के लिए उपयोग किए जाने वाले क्षेत्र में केवल एक कण या एक प्रकार की पदार्थ होता है हालांकि प्रायः ये एक से अधिक होते हैं यदि वे विभिन्न क्षेत्रों में हैं तो विवर्तन पैटर्न एक संयोजन होगा इसके अतिरिक्त एक कण दूसरे के ऊपर हो सकता है इस स्थिति में पहले कण से गुजरने वाले इलेक्ट्रॉन दूसरे कण द्वारा विवर्तित हो जाते हैं। इलेक्ट्रॉनों का कोई आकार नहीं होता है (हम में से कई लोगों की तरह), इसलिए जब वे पहले कण से गुजर चुके होते हैं और विवर्तित हो जाते हैं तो वे दूसरे को पार कर जाते हैं जैसे कि उनकी वर्तमान दिशा आपतित किरण की थी यह विवर्तन की ओर जाता है जो क्रिस्टल के दो या इससे भी अधिक पारस्परिक जाली के योग हैं और जटिल परिणाम उत्पन्न कर सकते हैं यह जानना जटिल हो सकता है कि क्या यह वास्तविक है और कुछ अक्रिस्टलीय पदार्थ के कारण या सिर्फ एक स्थिति जहां कई क्रिस्टल और विवर्तन विषम परिणाम दे रहे हैं।

अभिसरण बीम इलेक्ट्रॉन विवर्तन

अभिसरण बीम इलेक्ट्रॉन विवर्तन (सीबीईडी) एक विवर्तन तकनीक है जहां पदार्थ का अध्ययन करने के लिए इलेक्ट्रॉनों के अभिसारी या अपसारी बीम या शंक्वाकार इलेक्ट्रॉन बीम का उपयोग किया जाता है।

सीबीईडी तकनीक की योजनाबद्ध डब्ल्यू. कोसल और जी. मोलेनस्टेड से अनुकूलन।

अभिसरण बीम इलेक्ट्रॉन विवर्तन में घटना इलेक्ट्रॉनों को सामान्यतः प्रतिदर्श पर स्थित एक पारगमन के साथ अभिसरण शंकु के आकार के बीम में केंद्रित किया जाता है उदाहरण चित्र 18, हालांकि अन्य तरीके सम्मिलित हैं समांतर बीम के विपरीत, अभिसरण बीम प्रतिदर्श मात्रा से जानकारी ले जाने में सक्षम है न कि केवल एसएईडी में उपलब्ध द्वि-आयामी प्रक्षेपण अभिसारी बीम के साथ चयनित क्षेत्र द्वारक की भी कोई आवश्यकता नहीं होती है क्योंकि यह स्वाभाविक रूप से स्थिर चयनात्मक है क्योंकि बीम पारगमन उस वस्तु तल पर स्थित है जहां प्रतिदर्श स्थित होता है।[22]

एक सीबीईडी पैटर्न में एसएईडी में बिन्दु के समान व्यवस्थित चक्र होते हैं चक्र के भीतर तीव्रता गतिशील विवर्तन प्रभाव और प्रतिदर्श संरचना की समरूपता का प्रतिनिधित्व करती है चित्र 8 और 19 देखें। यद्यपि चक्र की स्थिति के आधार पर ज़ोन अक्ष और जाली पैरामीटर विश्लेषण एसएईडी से महत्वपूर्ण रूप से भिन्न नहीं है तो चक्र पदार्थ का विश्लेषण अधिक जटिल है और गतिकीय विवर्तन सिद्धांत पर आधारित अनुरूपण की प्रायः आवश्यकता होती है जैसा कि चित्र 19 में दिखाया गया है चक्र के भीतर का विवरण प्रतिदर्श मोटाई के साथ परिवर्तित होता है जैसा कि प्रत्यास्थता में होता है उपयुक्त विश्लेषण के साथ सीबीईडी पैटर्न का उपयोग क्रिस्टल बिंदु समूह, अंतरिक्ष समूह की पहचान, जाली मापदंडों के मापन, मोटाई या तनाव के अनुक्रमण के लिए किया जा सकता है।[22]

चक्र व्यास को सूक्ष्मदर्शिकी प्रकाशीय और द्वारक का उपयोग करके नियंत्रित किया जा सकता है कोण जितना बड़ा होता है चक्र उतना ही चौड़ा होता है और उसमें अधिक विशेषताएँ होती हैं यदि कोण को अपेक्षाकृत रूप से बढ़ा दिया जाता है तो चक्र अतिव्यापित होने लगते हैं यह बड़े कोण अभिसारी इलेक्ट्रॉन बीम विवर्तन (एलएसीबीईडी) से बचा जाता है जहाँ प्रतिदर्श ऊपर या नीचे की ओर ले जाया जाता है हालांकि, ऐसे अनुप्रयोग जहां अतिव्यापित चक्र लाभदायक होते हैं उदाहरण के लिए एक रोंचिग्राम एक उदाहरण के रूप में है यह एक सीबीईडी पैटर्न है प्रायः एक अक्रिस्टलीय पदार्थ जिसमें कई अतिव्यापित चक्र होते हैं जो इलेक्ट्रॉन प्रकाशीय प्रणाली के प्रकाशीय विपथन के विषय में जानकारी प्रदान करते हैं।[1]

पुरस्सरण इलेक्ट्रॉन विवर्तन

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1994 में विन्सेन्ट और मिडगली द्वारा विकसित पुरस्‍सरण इलेक्ट्रॉन विवर्तन (पीईडी),[24] एक संचरण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी (टीईएम) में इलेक्ट्रॉन विवर्तन पैटर्न एकत्र करने की विधि है, अधिक जानकारी के लिए मुख्य पृष्ठ देखें। सूक्ष्मदर्शिकी के केंद्रीय अक्ष के चारों ओर एक झुके हुए घटना इलेक्ट्रॉन बीम को घूर्णन (प्रीसेस) करने से एक पुरस्‍सरण इलेक्ट्रॉन विवर्तन पैटर्न बनता है जो प्रभावी रूप से विवर्तन स्थितियों के संग्रह पर एक एकीकरण है चित्र 20 देखें। यह एक अर्ध-शुद्धगतिकीय विवर्तन पैटर्न उत्पन्न करता है जो अधिक प्रतिदर्श की क्रिस्टल संरचना का निर्धारण करने के लिए इलेक्ट्रॉनों[16] [17] का उपयोग करके प्रत्यक्ष विधियों मे एल्गोरिदम इनपुट के रूप में उपयुक्त होता है[25] क्योंकि यह कई गतिशील प्रभावों से बचाता है इसका उपयोग चरणों की अपेक्षाकृत पहचान करने के लिए भी किया जा सकता है।[26]

बीडब्ल्यू एसटीईएम

4डी संचरण क्रमवीक्षण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी (4डी एसटीईएम) संचरण क्रमवीक्षण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी (एसटीईएम) विधियों का एक उप समूह है जो प्रत्येक क्रमवीक्षण स्थान पर एक अभिसरण बीम इलेक्ट्रॉन विवर्तन (सीबीईडी) पैटर्न को अधिकृत करने के लिए पिक्सेल युक्त इलेक्ट्रॉन संसूचक का उपयोग करता है अधिक जानकारी के लिए ऊपर और मुख्य पृष्ठ देखें। यह तकनीक प्रत्येक क्रमवीक्षण बिंदु से संबद्ध एक 2डी पारस्परिक अंतरिक्ष छवि को वास्तविक अंतरिक्ष में 2 आयामी क्षेत्र में बीम रेखापुंज के रूप में अधिकृत करती है इसलिए इसका नाम 4डी एसटीईएम है इसका विकास अपेक्षाकृत एसटीईएम संसूचको और कम्प्यूटेशनल सामर्थ्य में सुधार के द्वारा सक्षम किया गया था तकनीक में दृश्य विवर्तन छवि चरण अभिविन्यास और तनाव मानचित्रण, चरण विपरीत विश्लेषण और अन्य में अनुप्रयोग हैं यह बहुत लोकप्रिय हो गया है और लगभग 2020 से तीव्रता से विकसित हो रहा है। 4डी एसटीईएम नाम साहित्य में सामान्य है, हालाँकि इसे अन्य नामों 4डी एसटीईएम ईईएलएस, एनडी एसटीईएम (एन- चूंकि आयामों की संख्या 4 से अधिक हो सकती है), स्थिति समाधान विवर्तन (पीआरडी), स्थानिक हल विवर्तनमिति, संवेग -सुलझे हुए एसटीईएम, "नैनोबीम सटीक इलेक्ट्रॉन विवर्तन", क्रमवीक्षण इलेक्ट्रॉन नैनो विवर्तन, नैनोबीम इलेक्ट्रॉन विवर्तन या पिक्सेल युक्त एसटीईएम से जाना जाता है इनमें से अधिकांश समान हैं हालांकि ऐसे उदाहरण हैं जो संवेग-समाधान एसटीईएम के लिए अपेक्षाकृत बहुत भिन्न हो सकते है।[27]

निम्न ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन (एलईईडी)

चित्र 1: एसआई (100) पुनर्निर्मित सतह का निम्न-ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन पैटर्न अंतर्निहित जाली एक वर्गाकार जाली है, जबकि सतह के पुनर्निर्माण में 2x1 आवधिकता है यह भी देखा गया है कि इलेक्ट्रॉन प्राथमिक इलेक्ट्रॉन बीम उत्पन्न करती है यह स्क्रीन के कुछ भागों को अधिकृत करता है।

निम्न-ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन (एलईईडी) निम्न-ऊर्जा इलेक्ट्रॉनों (30-200 eV) के समांतरित बीम के साथ बमबारी द्वारा एकल-क्रिस्टलीय पदार्थ की सतह संरचना के निर्धारण के लिए एक तकनीक है[28] इस स्थिति में ईवाल्ड क्षेत्र लगभग विपरीत विवर्तन की ओर जाता है जैसा कि चित्र 21 में दिखाया गया है और फ्लोरोसेंट प्रतिरूप पर एक बिन्दु के रूप में विवर्तित इलेक्ट्रॉनों को चित्र 22 में दिखाया गया है अधिक जानकारी और संदर्भों के लिए मुख्य पृष्ठ देखें।[29][30] इसका उपयोग धातुओं और अर्धचालकों की अपेक्षाकृत सरल सतह संरचनाओं की एक बहुत बड़ी संख्या को हल करने के लिए किया गया है साथ ही साधारण रसायनज्ञों के स्थिति भी अधिक जटिल स्थितियों के लिए संचरण इलेक्ट्रॉन विवर्तन[31][32] या सतह एक्स-रे विवर्तन[33] का उपयोग किया गया है जिसे प्रायः क्रमवीक्षण टनलिंग सूक्ष्मदर्शिकी और घनत्व कार्यात्मक सिद्धांत गणना के साथ सम्बद्ध किया जाता है।

निम्न-ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन का उपयोग दो तरीकों में से एक में किया जा सकता है:

  1. गुणात्मक रूप से, जहां विवर्तन पैटर्न प्रस्तुत किया जाता है और बिन्दु स्थिति का विश्लेषण सतह संरचना की समरूपता के विषय में जानकारी देता है एक अधिशोषित वस्तु की उपस्थिति में गुणात्मक विश्लेषण अवस्था इकाई कोशिका के संबंध में अधिशोषित इकाई कोशिका के आकार और घूर्णी संरेखण के विषय में जानकारी प्रकट कर सकता है।
  2. मात्रात्मक रूप से, जहां तथाकथित I-V घटना उत्पन्न करने के लिए विवर्तित बीम की तीव्रता इलेक्ट्रॉन बीम ऊर्जा के एक कारक के रूप में प्रस्तुत की जाती है और सैद्धांतिक वक्रों के साथ तुलना करके सतह पर परमाणु स्थितियों के विषय में शुद्ध जानकारी प्रदान कर सकते हैं।

परावर्तन उच्च ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन (आरएचईईडी)

परावर्तन उच्च ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन अधिक जानकारी और संदर्भ के लिए मुख्य पृष्ठ देखें यह एक ऐसी विश्लेषणात्मक तकनीक है जिसका उपयोग सतह से इलेक्ट्रॉनों को परावर्तित करके क्रिस्टलीय पदार्थ की सतह को चिह्नित करने के लिए किया जाता है जैसा कि चित्र 23 और 24 में दिखाया गया है आरएचईईडी प्रणाली केवल सतह की परतों से जानकारी एकत्र करती हैं जो आरएचईईडी को अन्य पदार्थों के लक्षण का वर्णन विधियों से अलग करता है जो उच्च-ऊर्जा इलेक्ट्रॉनों के विवर्तन पर भी निर्भर करता हैं संचरण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी प्रतिदर्श मुख्य रूप से प्रणाली की ज्यामिति के कारण बड़े पैमाने पर प्रतिदर्श लेते हैं हालांकि विशेष स्थितियों में यह सतह की जानकारी प्रदान कर सकता है।[34] निम्न ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन (एलईईडी) भी सतह के प्रति संवेदनशील है और एलईईडी निम्न ऊर्जा वाले इलेक्ट्रॉनों के उपयोग के माध्यम से सतह की संवेदनशीलता प्राप्त करता है आज तक आरएचईईडी का मुख्य उपयोग पतली फिल्म विकास के समय किया गया है[35] क्योंकि ज्यामिति विवर्तन आँकड़ा और जमाव के एक साथ संग्रह के लिए उत्तरदायी है। उदाहरण के लिए, विकास के समय सतह के संरक्षण के लिए इसका उपयोग किया जा सकता है।

किकुची रेखाएँ

[0 1 1] Mg कोशिका में क्रिस्टलोग्राफिक समतल संबंधित विवर्तन बिन्दु और क्रिस्टलीय में कृत्रिम किकुची रेखाओ के साथ।

किकुची रेखाएं रेखीय विशेषताएं हैं जो इलेक्ट्रॉनों द्वारा अप्रत्यास्थ और प्रत्यास्थ रूप से विस्तृत हैं जैसा कि इलेक्ट्रॉन बीम पदार्थ के साथ संपर्क करते हुए इलेक्ट्रॉनों को प्रत्यास्थ विस्तार माध्यम से विवर्तित किया जाता है और उनकी गतिज ऊर्जा के एक भाग के अप्राप्य प्रकीर्णन को भी विस्तृत कर दिया जाता है ये एक साथ घटित होते हैं और कोई इन्हें कोपेनहेगन व्याख्या द्वारा अलग नहीं कर सकता है ये इलेक्ट्रॉन किकुची रेखाएँ बनाते हैं जो अभिविन्यास के विषय में जानकारी प्रदान करती हैं।[22]

किकुची रेखाएं किकुची बन्ध बनाने वाले जोड़े में आती हैं वे क्रिस्टलोग्राफिक समतल के संदर्भ में अनुक्रमित हैं जिनसे वे जुड़े हुए बैंड की कोणीय चौड़ाई विवर्तन कोण के बराबर होती है ऊपर निर्दिष्ट जिसका अर्थ है कि विवर्तन पैटर्न की चौड़ाई समतल संचरित बीम और के बीच की दूरी के बराबर विवर्तन समष्टि है। किकुची बन्ध की स्थिति एक दूसरे के संबंध में और प्रतिदर्श के उन्मुखीकरण के साथ तय की जाती है लेकिन विवर्तन अवस्था या घटना इलेक्ट्रॉन बीम की दिशा के विरुद्ध नहीं होती है चूंकि क्रिस्टल इलेक्ट्रॉन बीम में झुका हुआ होता है और बन्ध विवर्तन पैटर्न पर चलते हैं।[22] किकुची रेखाएं टीईएम में विशेष रूप से सामान्य प्रतिरूप में होती हैं जहां एक साथ अयोग्य और प्रत्यास्थ विस्तार होता हैं चूंकि किकुची बन्ध की स्थिति क्रिस्टल अभिविन्यास के प्रति अपेक्षाकृत संवेदनशील है इसलिए उनका उपयोग ज़ोन-अक्ष अभिविन्यास को ठीक करने के लिए किया जा सकता है वैकल्पिक रूप से, उनका उपयोग विवर्तन विश्लेषण के साथ संभव होने की तुलना में अपेक्षाकृत अधिक शुद्धता के साथ क्रिस्टल अभिविन्यास निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है चूंकि किकुची बन्ध की पारस्परिक स्थिति और अभिविन्यास क्रिस्टल के संबंध में तय किए गए हैं और चूंकि बन्ध निम्न-सूचकांक क्षेत्र अक्षों में प्रतिच्छेद करते हैं इसलिए उन्हें कुछ बन्ध द्वारा संबद्ध क्षेत्र अक्षों के बीच अभिविन्यास रूपान्तरण के समय मार्ग निर्देशन के लिए उपयोग किया जा सकता है और न उद्देश्यों के लिए किकुची मानचित्र उपलब्ध होता हैं।[1]

गैसों में अलग-अलग अणुओं द्वारा विवर्तन

बेंजीन का जीईडी पैटर्न।

गैसों में अणुओं की ज्यामिति निर्धारित करने के लिए गैस इलेक्ट्रॉन विवर्तन (जीईडी) का उपयोग किया जा सकता है अणुओं को ले जाने वाली गैस इलेक्ट्रॉन बीम के संपर्क में आती है जो अणुओं द्वारा विवर्तित होती है चूंकि अणु अनेक प्रकार से उन्मुख होते हैं और परिणामी विवर्तन पैटर्न में व्यापक संकेंद्रित होते हैं चित्र 25 देखें, विवर्तन तीव्रता, परमाणु तीव्रता या आणविक तीव्रता जैसे कई घटकों का योग है जीईडी में एक विशेष विवर्तन कोण पर विवर्तन तीव्रता के रूप में परिभाषित तथाकथित प्रसारित चर के माध्यम से वर्णित है:


कुल तीव्रता को समाकल योग के रूप में दिया जाता है:

जहाँ परमाणुओं द्वारा प्रकीर्णन के परिणाम, परमाणुओं के जोड़े द्वारा और परमाणु त्रिक द्वारा तीव्रता के अनुरूप है जो पिछले योग के विपरीत, प्रयोगात्मक रूप से निर्धारित किया जाना आवश्यक है और परमाणु प्रसारण की तीव्रता को द्वारा परिभाषित किया जाता है:

जहाँ , प्रकीर्णन वस्तु के बीच की दूरी है प्राथमिक इलेक्ट्रॉन बीम की तीव्रता है और प्रयोग में आणविक संरचना i-th परमाणु का प्रकीर्णन आयाम है ज्ञात गैस संरचना के लिए मुख्य योगदान और आसानी से प्राप्त होता है सबसे प्रमुख जानकारी आणविक प्रसारण की तीव्रता से होती है क्योंकि इसके अणु में परमाणुओं के सभी युग्मों के बीच की दूरी के विषय में जानकारी होती है यह :निम्न सूत्र द्वारा दिया गया है:

जहाँ दो परमाणुओं के बीच की दूरी है दो परमाणुओं के बीच कंपन का औसत वर्ग आयाम है धार्मिकता स्थिरता है और एक चरण कारक है जो परमाणु जोड़े के लिए बहुत अलग परमाणु के साथ महत्वपूर्ण है। योग सभी परमाणु जोड़े पर किया जाता है। परमाणु त्रिक तीव्रता अधिकांश स्थितियों में नगण्य है यदि आणविक तीव्रता अन्य योगो को घटाकर एक प्रायोगिक पैटर्न से निकाली जाती है तो इसका प्रयोग प्रयोगात्मक आंकड़ा के विरुद्ध एक संरचनात्मक मॉडल से अनुरूप और परिष्कृत करने के लिए किया जा सकता है।

क्रमवीक्षण इलेट्रॉन सूक्ष्मदर्शी

सिलिकॉन का ईबीएसडी पैटर्न।

क्रमवीक्षण इलेट्रॉन सूक्ष्मदर्शी में सतह के पास के क्षेत्र को एक इलेक्ट्रॉन बीम का उपयोग करके चित्रित किया जा सकता है जिसका प्रतिरूप में एक ग्रिड के रूप मे अवलोकन किया जाता है। विवर्तन पैटर्न को इलेक्ट्रॉन प्रकीर्णक विवर्तन (ईबीएसडी) का उपयोग करके रिकॉर्ड किया जा सकता है जैसा कि चित्र 26 में दिखाया गया है जिसे सूक्ष्मदर्शिकी के अंदर एक कैमरे के द्वारा प्राप्त किया गया है। इसमे उपयोग की गई इलेक्ट्रॉन ऊर्जा के आधार पर कुछ नैनोमीटर से कुछ माइक्रोन तक की गहराई, इलेक्ट्रॉनों द्वारा प्रवेश की जाती है जिनमें से कुछ प्रतिरूप के पीछे और बाहर विवर्तित होता हैं। संयुक्त अप्रत्यास्थ और प्रत्यास्थ प्रसारण के परिणामस्वरूप, ईबीएसडी छवि में विशिष्ट विशेषताएं किकुची रेखाएं हैं। चूंकि किकुची बन्ध की स्थिति क्रिस्टल दिक् विन्यास के प्रति अत्यधिक संवेदनशील है इसलिए प्रतिदर्श के विशेष स्थानों पर क्रिस्टल दिक् विन्यास निर्धारित करने के लिए ईबीएसडी आंकड़ा का उपयोग किया जा सकता है आंकड़ा को द्वि-आयामी अभिविन्यास मानचित्र प्रदान करने वाले सॉफ़्टवेयर द्वारा संसाधित किया जाता है चूंकि किकुची रेखाएँ अंतरतलीय कोणों और दूरियों के विषय में जानकारी देती हैं और इसलिए, क्रिस्टल संरचना के विषय में उनका उपयोग चरण पहचान या तनाव विश्लेषण के लिए भी किया जा सकता है।[36]

यह भी देखें

संदर्भ

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बाहरी संबंध


अग्रिम पठन

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  • Electron Microdiffraction, J. C. H. Spence and J. M. Zuo, Springer, 1992, doi:10.1007/978-1-4899-2353-0
  • High Energy Electron Diffraction and Microscopy, L.M. Peng, S.L. Dudarev, and M.J. Whelan, Oxford, 2011, ISBN 9780199602247. Extensive coverage of dynamical diffraction.