इलेक्ट्रॉन प्रग्रहण आयनीकरण
इलेक्ट्रॉन कैप्चर आयनीकरण एक गैस चरण परमाणु या अणु का आयनीकरण है जो एक इलेक्ट्रॉन के लगाव से फार्म का एक आयन बनाने के लिए होता है . प्रतिक्रिया है
जहां तीर के ऊपर M दर्शाता है कि ऊर्जा और संवेग के संरक्षण के लिए एक तीसरे निकाय की आवश्यकता है (प्रतिक्रिया की आणविकता तीन है)।
रासायनिक आयनीकरण के साथ संयोजन में इलेक्ट्रॉन कैप्चर का उपयोग किया जा सकता है।[1]
इलेक्ट्रॉन-कैप्चर मास स्पेक्ट्रोमेट्री
इलेक्ट्रॉन-कैप्चर मास स्पेक्ट्रोमेट्री (EC-MS) मास स्पेक्ट्रोमेट्री का एक प्रकार है जो सकारात्मक इलेक्ट्रान बन्धुता वाले रासायनिक यौगिकों से नकारात्मक आयन बनाने के लिए इलेक्ट्रॉन कैप्चर आयनीकरण का उपयोग करता है। दृष्टिकोण इलेक्ट्रोफाइल के लिए विशेष रूप से प्रभावी है। इलेक्ट्रॉन आयनीकरण के विपरीत, ईसी-एमएस गैस निर्वहन में कम ऊर्जा वाले इलेक्ट्रॉनों का उपयोग करता है।[2] ईसी-एमएस इलेक्ट्रॉन आयनीकरण की तुलना में अणुओं के कम विखंडन (द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री) का कारण होगा।[3]
नकारात्मक आयन गठन
अनुनाद इलेक्ट्रॉन कैप्चर
अनुनाद इलेक्ट्रॉन कैप्चर[3]गैर-विघटनकारी ईसी के रूप में भी जाना जाता है। यौगिक एक रेडिकल (रसायन विज्ञान) आयन बनाने के लिए एक इलेक्ट्रॉन को पकड़ता है।[4]इलेक्ट्रॉनों की ऊर्जा लगभग 0 eV होती है। इलेक्ट्रॉनों को इलेक्ट्रॉन आयनीकरण स्रोत में मॉडरेटिंग गैस जैसे एच के साथ बनाया जा सकता है2, मीथेन | सीएच4, आइसोब्यूटेन | आई-सी4H10, अमोनिया|एनएच3, एन2, और अर।[5] आयन द्वारा इलेक्ट्रॉन को पकड़ने के बाद, गठित जटिल टकराव के दौरान स्थिर हो सकता है और एक स्थिर आयन उत्पन्न कर सकता है जिसे मास स्पेक्ट्रोमीटर में पता लगाया जा सकता है।[3]:अब + इ− → AB-•
विघटनकारी अनुनाद कैप्चर
डिसोसिएटिव रेजोनेंस कैप्चर में,[3]यौगिक टुकड़े जिसके परिणामस्वरूप इलेक्ट्रॉन कैप्चर पृथक्करण (ईसीडी) होता है।[4] ईसीडी एक ऋणायन टुकड़ा और एक कट्टरपंथी टुकड़ा बनाता है। इलेक्ट्रॉनों की ऊर्जा 0-15 ईवी से होती है, लेकिन यौगिक के आधार पर इष्टतम ऊर्जा भिन्न हो सकती है।[3]:
आयन-युग्म निर्माण
10 ev से अधिक ऊर्जा वाले इलेक्ट्रॉनों के साथ, आयन-जोड़ी के गठन के माध्यम से नकारात्मक आयन भी बन सकते हैं।[5]
- अब + इ− → ए− + बी+ + और-</सुप>
मास स्पेक्ट्रोमीटर का अंशांकन इलेक्ट्रॉन कैप्चर आयनीकरण मोड में महत्वपूर्ण है। ईसी-एमएस में पुनरुत्पादन सुनिश्चित करने के लिए एक अंशांकन यौगिक की आवश्यकता होती है। इसका उपयोग यह सुनिश्चित करने के लिए किया जाता है कि उपयोग किया जाने वाला द्रव्यमान सही है और आयनों के समूह नियमित रूप से स्थिर हैं।[3]
ECI में विखंडन का अध्ययन अग्रानुक्रम द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा किया गया है।[6] तकनीक का उपयोग गैस क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमेट्री के साथ किया जा सकता है।[2]
इलेक्ट्रॉन कैप्चर डिटेक्टर
आयनीकरण के लिए उपयोग किए जाने वाले इलेक्ट्रॉनों को उत्पन्न करने के लिए एक इलेक्ट्रॉन कैप्चर डिटेक्टर अक्सर एक रेडियोधर्मी स्रोत का उपयोग करता है। उपयोग किए गए रेडियोधर्मी समस्थानिकों के कुछ उदाहरण हैं 3एच, 63
85</सुप>क्र, एंड 90सीनियर. डिटेक्टर कक्ष में गैस विकिरण कणों द्वारा आयनित होती है। नाइट्रोजन, आर्गन और हीलियम ईसीडी में इस्तेमाल होने वाली सामान्य वाहक गैसें हैं। मेटास्टेबल आयनों में तत्काल रूपांतरण को रोकने के लिए आर्गन और हीलियम को मीथेन जैसी अन्य गैस के साथ मिलाने की आवश्यकता होती है। संयोजन मेटास्टेबल आयनों के जीवनकाल का विस्तार करेगा (10-6 सेकंड)। टकराव के दौरान मीथेन इलेक्ट्रॉनों को ठंडा कर देगी।[8] मीथेन के अतिरिक्त उच्च दबाव में नकारात्मक आयन बनाने की क्षमता में वृद्धि होगी क्योंकि यह तापीय ऊर्जा को आयनों के ऊर्जा वितरण के समान होने के लिए समायोजित करेगा। मीथेन सबसे आम गैस है जिसका उपयोग किया जाता है क्योंकि यह इलेक्ट्रॉनों से टकराने पर कई सकारात्मक आयन उत्पन्न कर सकती है। ये सकारात्मक आयन तब आयनीकरण के लिए उपयोग किए जाने वाले कम ऊर्जा वाले इलेक्ट्रॉनों का निर्माण करेंगे:- [3]कुछ गैस वर्णलेखन प्रणालियों में एक ईसीडी का उपयोग किया जाता है।[9]
अनुप्रयोग
EC-MS (इलेक्ट्रॉन-कैप्चर मास स्पेक्ट्रोमेट्री) का उपयोग पर्यावरण में क्लोरीनयुक्त संदूषकों के ट्रेस स्तरों जैसे कि पॉलीक्लोरिनेटेड बाइफिनाइल्स (PCBs), पॉलीक्लोराइनेटेड डिबेंजो-पी-डाइऑक्सिन्स (PCDDs) और डिबेंजोफुरन्स (PCDFs), और अन्य पॉलीक्लोराइनेटेड यौगिकों की पहचान के लिए किया गया है। . ईसी-एमएस में कीटनाशक डेरिवेटिव, नाइट्रोजन युक्त शाकनाशी और फास्फोरस युक्त कीटनाशक भी पाए गए हैं।[3]
जीसी-ईसी-एमएस का उपयोग करके शरीर के विभिन्न तरल पदार्थों में पित्त अम्लों का पता लगाया जा सकता है। जीसी-ईसी-एमएस का उपयोग करके ऑक्सीकृत फेनिलएलनिन का विश्लेषण करके ऑक्सीडेटिव क्षति को ट्रेस मात्रा में भी मॉनिटर किया जा सकता है।[4]
लाभ
ईसी-एमएस एक संवेदनशील आयनीकरण विधि है। रासायनिक आयनीकरण के माध्यम से सकारात्मक आयन बनाने की तुलना में इलेक्ट्रॉन कैप्चर आयनीकरण के माध्यम से नकारात्मक आयनों का निर्माण अधिक संवेदनशील होता है।[1]
यह एक चयनात्मक आयनीकरण तकनीक है जो आयनीकरण के दौरान पर्यावरण प्रदूषण में पाए जाने वाले सामान्य मैट्रिक्स (रासायनिक विश्लेषण) के गठन को रोक सकती है। इलेक्ट्रॉन कैप्चर आयनीकरण में इलेक्ट्रॉन आयनीकरण की तुलना में इन मैट्रिसेस से कम हस्तक्षेप होगा।
इलेक्ट्रॉन कैप्चर मास स्पेक्ट्रा कुछ आइसोमर्स के बीच अंतर कर सकता है जो ईआई-एमएस नहीं कर सकता।[3]
सीमाएं
आयन स्रोत में विभिन्न ऊर्जाएं नकारात्मक आयन गठन में भिन्नता पैदा कर सकती हैं और द्रव्यमान स्पेक्ट्रा को डुप्लिकेट करना मुश्किल बना सकती हैं। मास स्पेक्ट्रम में दिखाए गए परिणाम उपकरण से उपकरण में भिन्न हो सकते हैं।
आयन स्रोत के तापमान पर नजर रखने की जरूरत है। खंडित आयनों में वृद्धि उच्च तापमान पर होती है। कम तापमान इलेक्ट्रॉनों की ऊर्जा को कम करेगा। सेट तापमान भिन्न हो सकते हैं, लेकिन अनुनाद इलेक्ट्रॉन कैप्चर होने के लिए इलेक्ट्रॉन ऊर्जा के लिए थर्मल स्तर तक पहुंचना महत्वपूर्ण है।
अतिरिक्त वृद्धि गैस के दबाव को निर्धारित करने की आवश्यकता है। दबाव बढ़ाने से आयनों को स्थिर करने और नकारात्मक आयनों के जीवनकाल को बढ़ाने में मदद मिलेगी। यदि दबाव बहुत अधिक है, तो इतने आयन आयन स्रोत से बाहर नहीं निकल सकते हैं।
जीसी-ईसी-एमएस के लिए कम नमूना भार का उपयोग करके विश्लेषण किया जाना चाहिए। नमूने की मात्रा आयन की प्रचुरता को प्रभावित करेगी और डेटा में भिन्नता का कारण बनेगी।[3]
यह भी देखें
- इलेक्ट्रॉन कब्जा पृथक्करण
संदर्भ
- ↑ 1.0 1.1 Donald F. Hunt; Frank W. Crow (1978), "Electron capture negative ion chemical ionization mass spectrometry", Analytical Chemistry, 50 (13): 1781, doi:10.1021/ac50035a017
- ↑ 2.0 2.1 Leis HJ, Fauler G, Rechberger GN, Windischhofer W (June 2004). "Electron-capture mass spectrometry: a powerful tool in biomedical trace level analysis". Curr. Med. Chem. 11 (12): 1585–94. doi:10.2174/0929867043365035. PMID 15180565. Archived from the original on 2013-04-14.
- ↑ 3.0 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 Ong, Voon S.; Hites, Ronald A. (1994). "कार्बनिक पर्यावरण प्रदूषकों के इलेक्ट्रॉन कैप्चर मास स्पेक्ट्रोमेट्री". Mass Spectrometry Reviews. 13 (3): 259–283. Bibcode:1994MSRv...13..259O. doi:10.1002/mas.1280130305. ISSN 0277-7037.
- ↑ 4.0 4.1 4.2 Giese, RW (2000). "Electron–capture mass spectrometry: recent advances". Journal of Chromatography. 892 (1–2): 329–346. doi:10.1016/S0021-9673(00)00364-2. PMID 11045497.
- ↑ 5.0 5.1 Dass, Chhabil (2006). समकालीन मास स्पेक्ट्रोमेट्री के मूल तत्व. John Wiley & Sons, Inc. p. 25. ISBN 9780470118498.
- ↑ Wei J, Liu S, Fedoreyev SA, Voinov VG (2000). "क्वाड्रुपोल टेंडेम मास स्पेक्ट्रोमीटर पर अनुनाद इलेक्ट्रॉन कैप्चर आयनीकरण का अध्ययन". Rapid Commun. Mass Spectrom. 14 (18): 1689–94. doi:10.1002/1097-0231(20000930)14:18<1689::AID-RCM75>3.0.CO;2-G. PMID 10962492.
- ↑ ESRL Global Monitoring Division – Halocarbons and other Atmospheric Trace Species
- ↑ Pellizzari, E. D. (1974). "गैस क्रोमैटोग्राफी में इलेक्ट्रॉन कैप्चर डिटेक्शन". Journal of Chromatography A. 98 (2): 323. doi:10.1016/S0021-9673(00)92077-6.
- ↑ IUPAC, Compendium of Chemical Terminology, 2nd ed. (the "Gold Book") (1997). Online corrected version: (2006–) "electron capture detector (in gas chromatography)". doi:10.1351/goldbook.E01981