इलेक्ट्रॉन ऊर्जा हानि स्पेक्ट्रोस्कोपी

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प्रायोगिक इलेक्ट्रॉन ऊर्जा हानि स्पेक्ट्रम, प्रमुख विशेषताएं दिखा रहा है: शून्य-हानि शिखर, प्लास्मोन चोटियां और कोर हानि बढ़त।

इलेक्ट्रॉन ऊर्जा हानि स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईईएलएस) में सामग्री इलेक्ट्रॉनों के बीम के संपर्क में आती है, जिसमें गतिज ऊर्जा की ज्ञात, संकीर्ण सीमा होती है। कुछ इलेक्ट्रॉन अप्रत्यास्थ प्रकीर्णन से निकलेंगे, जिसका अर्थ है कि वे ऊर्जा खो देते हैं और उनके पथ थोड़े और यादृच्छिक ढंग से विक्षेपित हो जाते हैं। ऊर्जा हानि की मात्रा को इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोमीटर के माध्यम से मापा जा सकता है और ऊर्जा हानि के कारण के संदर्भ में व्याख्या की जा सकती है। बेलोचदार अंतःक्रियाओं में फोनन उत्तेजना अंतर- और अंतर-बैंड संक्रमण, प्लाज्मोन उत्तेजना, आंतरिक खोल आयनीकरण और चेरेंकोव विकिरण सम्मलित हैं। सामग्री के मौलिक घटकों का पता लगाने के लिए आंतरिक-खोल आयनीकरण विशेष रूप से उपयोगी होते हैं। उदाहरण के लिए, कोई यह पा सकता है कि 285 इलेक्ट्रॉन वोल्ट कम ऊर्जा वाली सामग्री में अपेक्षा से अधिक संख्या में इलेक्ट्रॉन आते हैं, जब वे सामग्री में प्रवेश करते थे। यह लगभग कार्बन परमाणु से आंतरिक खोल इलेक्ट्रॉन को निकालने के लिए आवश्यक ऊर्जा की मात्रा है, जिसे साक्ष्य के रूप में लिया जा सकता है कि प्रतिरूप में महत्वपूर्ण मात्रा में कार्बन उपस्तिथ है। कुछ देखभाल के साथ और ऊर्जा के हानि की विस्तृत श्रृंखला को देखते हुए, कोई भी परमाणुओं के प्रकार और प्रत्येक प्रकार के परमाणुओं की संख्या निर्धारित कर सकता है, जो बीम से टकरा रहे हैं। प्रकीर्णन कोण अर्थात, इलेक्ट्रॉन के पथ को विक्षेपित करने वाली राशि को भी मापा जा सकता है, जो किसी भी भौतिक उत्तेजना के फैलाव संबंध के बारे में जानकारी देता है, जिसके कारण अप्राप्य बिखराव होता है।[1]


इतिहास

इस तकनीक का विकास 1940 के दशक के मध्य में जेम्स हिलियर और आरएफ बेकर ने किया था[2] किन्तु अगले 50 वर्षों में व्यापक रूप से उपयोग नहीं किया गया था, केवल 1990 के दशक में सूक्ष्मदर्शी उपकरण और निर्वात तकनीक में प्रगति के कारण अनुसंधान में अधिक व्यापक हो गया था। दुनिया भर की प्रयोगशालाओं में आधुनिक उपकरण व्यापक रूप से उपलब्ध होने के साथ और 1990 के दशक के मध्य से तकनीकी वैज्ञानिक विकास तेजी से हुआ है। यह तकनीक ~0.1 nm तक के स्थानिक विभेदन को प्राप्त करने के लिए आधुनिक विपथन-सुधारित जांच प्रणाली का लाभ उठाने में सक्षम है, जबकि मोनोक्रोमेटेड इलेक्ट्रॉन स्रोत और सावधानीपूर्वक विसंक्रमण के साथ ऊर्जा संकल्प 0.1 eV श्रेष्ठतर हो सकता है।[3] इसने परमाणुओं के एकल स्तंभों के परमाणु और इलेक्ट्रॉनिक गुणों के विस्तृत मापन को सक्षम किया है।[4][5]


ईडीएक्स के साथ तुलना

ईईएलएस को ऊर्जा फैलाने वाला एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी | एनर्जी-डिस्पर्सिव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी जिसे ईडीएक्स, ईडीएस, एक्सईडीएस, आदि इसके पूरक के रूप में कहा जाता है, जो कई इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शी पर उपलब्ध अन्य सामान्य स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीक है। ईडीएक्स सामग्री की परमाणु संरचना की पहचान करने में उत्कृष्टता प्राप्त करता है, उपयोग करने में काफी सरल है और विशेष रूप से भारी तत्वों के प्रति संवेदनशील है। ईईएलएस ऐतिहासिक रूप से अधिक कठिन तकनीक रही है, किन्तु सैद्धांतिक रूप से परमाणु संरचना, रासायनिक बंधन, संयुजता और प्रवाहकत्त्व बैंड इलेक्ट्रॉनिक गुणों, सतह के गुणों और तत्व-विशिष्ट जोड़ी दूरी वितरण कार्यों को मापने में सक्षम है।[6] ईईएलएस अपेक्षाकृत कम परमाणु संख्या पर सबसे अच्छा काम करता है, जहां उत्तेजना के किनारे तेज, अच्छी प्रकार से परिभाषित होते हैं और प्रयोगात्मक रूप से सुलभ ऊर्जा हानियों पर होते हैं संकेत लगभग 3 केवी ऊर्जा हानि से परे बहुत कमजोर होते हैं। ईईएलएस संभवतः कार्बन से लेकर अवधि 4 तत्व डी-ब्लॉक तत्वों स्कैंडियम से जस्ता तक के तत्वों के लिए सबसे अच्छा विकसित है।[7] कार्बन के लिए, अनुभवी स्पेक्ट्रोस्कोपिस्ट दृष्टि में हीरा, ग्रेफाइट, अक्रिस्टलीय कार्बन और खनिज कार्बन जैसे कार्बोनेट में दिखने वाला कार्बन के बीच अंतर बता सकता है। परमाणुओं के ऑक्सीकरण अवस्थाों की पहचान करने के लिए 3डी संक्रमण धातुओं के स्पेक्ट्रा का विश्लेषण किया जा सकता है।[8] Cu(I), उदाहरण के लिए, Cu(II) की तुलना में अलग तथाकथित सफेद-रेखा तीव्रता अनुपात है। तत्व के विभिन्न रूपों को फिंगरप्रिंट करने की यह क्षमता ईडीएक्स पर ईईएलएस का मजबूत लाभ है। अंतर मुख्य रूप से दो तकनीकों के बीच ऊर्जा संकल्प में अंतर के कारण है (~ 1 eV, EELS के लिए श्रेष्ठतर, संभवतः EDX के लिए कुछ दसियों eV)।

प्रकार

ला से आंतरिक खोल आयनीकरण बढ़त (कोर हानि) ईईएलएस डेटा का उदाहरण0.7एसआर0.3एमएनओ3, अवलोकन संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी पर अधिग्रहित किया गया।

ईईएलएस के कई मूल स्वाद हैं, मुख्य रूप से ज्यामिति द्वारा और घटना इलेक्ट्रॉनों की गतिज ऊर्जा द्वारा वर्गीकृत सामान्यतः किलोइलेक्ट्रॉन-वोल्ट (केवी) में मापा जाता है। संभवतः सबसे साधारण आज संचरण ईईएलएस है, जिसमें गतिज ऊर्जा सामान्यतः 100 से 300 केवी होती है और घटना इलेक्ट्रॉन सामग्री प्रतिरूप के माध्यम से पूरी प्रकार से निकलते हैं। सामान्यतः यह संचरण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शी (टीईएम) में होता है, चूंकि कुछ समर्पित प्रणालियां उपस्तिथ हैं जो स्थानिक संकल्प की कीमत पर ऊर्जा और संवेग हस्तांतरण के स्थिति में चरम संकल्प को सक्षम करती हैं।

अन्य स्वादों में प्रतिबिंब ईईएलएस प्रतिबिंबित उच्च-ऊर्जा इलेक्ट्रॉन ऊर्जा-हानि स्पेक्ट्रोस्कोपी (आरएचईईएलएस) सहित, सामान्यतः 10 से 30 केवी, और अलग ईईएलएस कभी-कभी निकट-क्षेत्र ईईएलएस कहा जाता है, जिसमें इलेक्ट्रॉन बीम वास्तव में हड़ताल नहीं करता है नमूना जबकि लंबी दूरी की कूलम्ब बातचीत के माध्यम से इसके साथ बातचीत करता है। एलोफ़ ईईएलएस विशेष रूप से सतह के गुणों के प्रति संवेदनशील है, किन्तु बहुत कम ऊर्जा हानियों तक सीमित है जैसे कि सतह के प्लास्मों या प्रत्यक्ष इंटरबैंड संक्रमण से सम्मलित हैं।

संचरण ईईएलएस के भीतर, तकनीक को संयुजता ईईएलएस जो प्लास्मोन्स और इंटरबैंड संक्रमण को मापता है और भीतरी -शेल आयनीकरण ईईएलएस जो एक्स-रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी के समान जानकारी प्रदान करता है, किन्तु बहुत कम मात्रा में सामग्री में विभाजित किया गया है। दोनों के बीच विभाजन रेखा, जबकि कुछ सीमा तक खराब परिभाषित है, 50 ईवी ऊर्जा हानि के आसपास है।

वाद्य विकास ने उच्च संकल्प इलेक्ट्रॉन ऊर्जा हानि स्पेक्ट्रोस्कोपी को खोल दिया है। ईईएलएस स्पेक्ट्रम का अत्यंत-कम ऊर्जा हानि भाग, टीईएम में कंपन स्पेक्ट्रोस्कोपी को सक्षम करता है।[9] ईईएलएस में आईआर-सक्रिय और गैर-आईआर-सक्रिय कंपन मोड दोनों उपस्तिथ हैं।[10]


ईईएल स्पेक्ट्रम

इलेक्ट्रॉन ऊर्जा हानि (ईईएल) स्पेक्ट्रम को मोटे तौर पर दो अलग-अलग क्षेत्रों में विभाजित किया जा सकता है। निम्न-हानि स्पेक्ट्रम ऊर्जा हानि में लगभग 50eV तक और उच्च-हानि स्पेक्ट्रम। कम-हानि स्पेक्ट्रम में शून्य-हानि शिखर के साथ-साथ प्लास्मोन चोटियां भी सम्मलित हैं और इसमें बैंड संरचना और प्रतिरूप के ढांकता हुआ गुणों के बारे में जानकारी सम्मलित है। उच्च-हानि वाले स्पेक्ट्रम में आयनीकरण किनारे होते हैं जो प्रतिरूप में आंतरिक खोल आयनीकरण के कारण उत्पन्न होते हैं। ये प्रतिरूप में उपस्तिथ प्रजातियों के लिए विशेषता हैं और जैसे प्रतिरूप के रसायन शास्त्र के बारे में त्रुटिहीन जानकारी प्राप्त करने के लिए इसका उपयोग किया जा सकता है।[11]


मोटाई माप

ईईएलएस संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी में स्थानीय मोटाई के त्वरित और विश्वसनीय माप की अनुमति देता है।[6] सबसे कुशल प्रक्रिया निम्न है:[12]

  • लगभग -5..200 eV व्यापक रूप से श्रेष्ठतर ऊर्जा श्रेणी में ऊर्जा हानि स्पेक्ट्रम को मापें। ऐसा माप त्वरित मिलीसेकंड है और इस प्रकार इलेक्ट्रॉन बीम के अनुसार सामान्य रूप से अस्थिर सामग्री पर लागू किया जा सकता है।
  • स्पेक्ट्रम का विश्लेषण करें: (i) मानक सामान्य का उपयोग करते हुए शून्य-हानि शिखर (ZLP) निकालें, (ii) जेडएलपी के अनुसार अभिन्न की गणना करें (आई0) और पूरे स्पेक्ट्रम (I) के अनुसार ।
  • मोटाई t की गणना mfp*ln(I/I0). यहाँ mfp इलेक्ट्रॉन अप्रत्यास्थ प्रकीर्णन का माध्य मुक्त पथ है, जिसे अधिकांश प्राथमिक ठोस और ऑक्साइड के लिए सारणीबद्ध किया गया है।[13]

इस प्रक्रिया का स्थानिक संकल्प प्लास्मोन स्थानीयकरण द्वारा सीमित है और लगभग 1 एनएम है,[6] का अर्थ है कि ~1 nm संकल्प वाले अवलोकन संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी में स्थानिक मोटाई के मानचित्रों को मापा जा सकता है।

दबाव माप

कम ऊर्जा वाली ईएलएस चोटियों की तीव्रता और स्थिति दबाव से प्रभावित होती है। यह तथ्य ~1 nm स्थानिक विभेदन के साथ स्थानीय दबाव को मानचित्र करने की अनुमति देता है।

  • शिखर पारी विधि विश्वसनीय और सीधी है। चोटी की स्थिति को हीरा निहाई सेल का उपयोग करके स्वतंत्र सामान्यतः प्रकाशीय माप द्वारा जांच किया जाता है। चूंकि, अधिकांश ईईएल स्पेक्ट्रोमीटर (0.3-2 ईवी, सामान्यतः 1 ईवी) का वर्णक्रमीय संकल्प अधिकांशतः छोटे दबाव-प्रेरित पारियों के लिए बहुत कच्चा होता है। इसलिए, इस पद्धति की संवेदनशीलता और त्रुटिहीनता अपेक्षाकृत खराब है। फिर भी, एल्यूमीनियम में हीलियम के बुलबुले के अंदर 0.2 GPa जितना छोटा दबाव मापा गया है।[14]
  • चोटी की तीव्रता विधि द्विध्रुवीय-निषिद्ध संक्रमणों की तीव्रता में दबाव-प्रेरित परिवर्तन पर निर्भर करती है। क्योंकि यह तीव्रता शून्य दबाव के लिए शून्य है, विधि अपेक्षाकृत संवेदनशील और त्रुटिहीन है। चूंकि, इसके लिए समान ऊर्जाओं के अनुमत और निषिद्ध संक्रमणों के अस्तित्व की आवश्यकता होती है और इस प्रकार यह केवल विशिष्ट प्रणालियों पर लागू होता है, उदाहरण के लिए, एल्यूमीनियम में Xe बुलबुले।[15]


कॉन्फोकल ज्यामिति में प्रयोग करें

अवलोकन कन्फोकल इलेक्ट्रॉन ऊर्जा हानि माइक्रोस्कोपी (एससीईएल्म) नया विश्लेषणात्मक माइक्रोस्कोपी उपकरण है जो नेनो सामग्री की गहराई सेक्शनिंग इमेजिंग में सब-10 एनएम गहराई संकल्प प्राप्त करने के लिए दोहरा सही किया गया संचरण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शी को सक्षम बनाता है।[16] पूर्ण स्पेक्ट्रम अधिग्रहण क्षमता की कमी के कारण इसे पहले ऊर्जा फ़िल्टर्ड अवलोकन कन्फोकल इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी कहा जाता था समय में केवल 5 ईवी के आदेश पर छोटी ऊर्जा खिड़की का उपयोग किया जा सकता है। एससीईएल्म नए विकसित रंगीन विपथन सुधारक का लाभ उठाता है जो 100 से अधिक ईवी ऊर्जा के इलेक्ट्रॉनों को लगभग उसी फोकल विमान पर केंद्रित करने की अनुमति देता है। यह प्रदर्शित किया गया है कि शून्य हानि, कम-हानि और कोर हानि का साथ अधिग्रहण गहन भेदभाव क्षमता के साथ कॉन्फोकल ज्यामिति में 400 eV तक संकेत करता है।

यह भी देखें

संदर्भ

  1. ↑ Egerton, R. F. (2009). "टीईएम में इलेक्ट्रॉन ऊर्जा-हानि स्पेक्ट्रोस्कोपी". Reports on Progress in Physics. 72 (1): 016502. Bibcode:2009RPPh...72a6502E. doi:10.1088/0034-4885/72/1/016502. S2CID 120421818.
  2. ↑ Baker, J.; Hillier, R. F. (September 1944). "इलेक्ट्रॉनों के माध्यम से सूक्ष्म विश्लेषण". J. Appl. Phys. 15 (9): 663–675. Bibcode:1944JAP....15..663H. doi:10.1063/1.1707491.
  3. ↑ Rose, H. H. (1 April 2008). "उच्च-प्रदर्शन इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शी के प्रकाशिकी". Science and Technology of Advanced Materials. 9 (1): 014107. Bibcode:2008STAdM...9a4107R. doi:10.1088/0031-8949/9/1/014107. PMC 5099802. PMID 27877933.
  4. ↑ Ramasse, Quentin M.; Seabourne, Che R.; Kepaptsoglou, Despoina-Maria; Zan, Recep; Bangert, Ursel; Scott, Andrew J. (October 2013). "इलेक्ट्रॉन ऊर्जा हानि स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ ग्राफीन में एकल एटम डोपेंट के बंधन और इलेक्ट्रॉनिक संरचना की जांच करना". Nano Letters. 13 (10): 4989–4995. Bibcode:2013NanoL..13.4989R. doi:10.1021/nl304187e. ISSN 1530-6984. PMID 23259533. S2CID 68082.
  5. ↑ Tan, H.; Turner, S.; Yücelen, E.; Verbeeck, J.; Van Tendeloo, G. (September 2011). "2D atomic mapping of oxidation states in transition metal oxides by scanning transmission electron microscopy and electron energy-loss spectroscopy". Phys. Rev. Lett. 107 (10): 107602. Bibcode:2011PhRvL.107j7602T. doi:10.1103/PhysRevLett.107.107602. hdl:10067/912650151162165141. PMID 21981530.
  6. ↑ 6.0 6.1 6.2 Egerton 1996.
  7. ↑ Ahn C C (ed.) (2004) Transmission electron energy loss spectrometry in material science and the EELS Atlas, Wiley, Weinheim, Germany, doi:10.1002/3527605495, ISBN 3527405658
  8. ↑ Riedl, T.; T. Gemming; W. Gruner; J. Acker; K. Wetzig (April 2007). "Determination of manganese valency in La1−xSrxMnO3 using ELNES in the (S)TEM". Micron. 38 (3): 224–230. doi:10.1016/j.micron.2006.06.017. PMID 16962785.
  9. ↑ Krivanek, Ondrej L.; Lovejoy, Tracy C.; Dellby, Niklas; Aoki, Toshihiro; Carpenter, R. W.; Rez, Peter; Soignard, Emmanuel; Zhu, Jiangtao; Batson, Philip E.; Lagos, Maureen J.; Egerton, Ray F. (2014). "इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप में कंपन स्पेक्ट्रोस्कोपी". Nature (in English). 514 (7521): 209–212. Bibcode:2014Natur.514..209K. doi:10.1038/nature13870. ISSN 0028-0836. PMID 25297434. S2CID 4467249.
  10. ↑ Venkatraman, Kartik; Levin, Barnaby D.A.; March, Katia; Rez, Peter; Crozier, Peter A. (2019). "इलेक्ट्रॉन प्रभाव बिखरने के साथ परमाणु संकल्प पर कंपन स्पेक्ट्रोस्कोपी". Nature Physics (in English). 15 (12): 1237–1241. arXiv:1812.08895. doi:10.1038/s41567-019-0675-5. S2CID 119452520.
  11. ↑ Hofer, F.; et al. (2016). "इलेक्ट्रॉन ऊर्जा हानि स्पेक्ट्रोस्कोपी की मूल बातें". IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 109: 012007. doi:10.1088/1757-899X/109/1/012007.
  12. ↑ Iakoubovskii, K.; Mitsuishi, K.; Nakayama, Y.; Furuya, K. (2008). "इलेक्ट्रॉन ऊर्जा हानि स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ मोटाई माप" (PDF). Microscopy Research and Technique. 71 (8): 626–31. CiteSeerX 10.1.1.471.3663. doi:10.1002/jemt.20597. PMID 18454473. S2CID 24604858.
  13. ↑ Iakoubovskii, Konstantin; Mitsuishi, Kazutaka; Nakayama, Yoshiko; Furuya, Kazuo (2008). "Mean free path of inelastic electron scattering in elemental solids and oxides using transmission electron microscopy: Atomic number dependent oscillatory behavior" (PDF). Physical Review B. 77 (10): 104102. Bibcode:2008PhRvB..77j4102I. doi:10.1103/PhysRevB.77.104102.
  14. ↑ Taverna, D.; Kociak, M.; Stéphan, O.; Fabre, A.; Finot, E.; Décamps, B.; Colliex, C. (2008). "अलग-अलग नैनोबुलबुलों के भीतर सीमित तरल पदार्थों के भौतिक गुणों की जांच करना". Physical Review Letters. 100 (3): 035301. arXiv:0704.2306. Bibcode:2008PhRvL.100c5301T. doi:10.1103/PhysRevLett.100.035301. PMID 18232994. S2CID 4028240.
  15. ↑ Iakoubovskii, Konstantin; Mitsuishi, Kazutaka; Furuya, Kazuo (2008). "अल में एम्बेडेड एक्सई नैनोकणों के अंदर संरचना और दबाव" (PDF). Physical Review B. 78 (6): 064105. Bibcode:2008PhRvB..78f4105I. doi:10.1103/PhysRevB.78.064105.
  16. ↑ Xin, Huolin L.; et al. (2013). "वैलेंस-लॉस सिग्नल का उपयोग करके कॉन्फोकल इलेक्ट्रॉन एनर्जी-लॉस माइक्रोस्कोपी स्कैनिंग". Microscopy and Microanalysis. 19 (4): 1036–1049. Bibcode:2013MiMic..19.1036X. doi:10.1017/S1431927613001438. PMID 23692691. S2CID 25818886.


अग्रिम पठन


बाहरी संबंध

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